[发明专利]一种石墨相氮化碳纳米管制备方法及其制备的催化剂

说明书

本发明涉及光催化剂制备技术领域，更具体地，涉及一种石墨相氮化碳纳米管制备方法，向富氮前体通入惰性气体，在惰性气体环境下升温至高温，使所述富氮前体在高温下反应，恒温煅烧后自然冷却得粗产物，将所述粗产物洗涤过滤后，干燥得所述石墨相氮化碳纳米管。该法不需加入额外试剂，通过一步法便可制备得石墨相氮化碳纳米管材料，且设备简单，操作方便，重复性高，方便快捷；制备得到的石墨相氮化碳纳米管形貌规整，其比表面积增大，颗粒表面吸附力增强，光生载流子复合较块状的氮化碳更慢，同时具有更高的可见光利用率。本发明还涉及一种石墨相氮化碳纳米管催化剂，为上述方法所制得的石墨相氮化碳纳米管。

技术领域

本发明涉及光催化剂制备技术领域，更具体地，涉及一种石墨相氮化碳纳米管制备方法及其制备的催化剂。

背景技术

在过去的几十年里，由于化石燃料的消耗，能源需求和环境问题的挑战日益增加，这激发了人们日益增长的意识。随着工业化和人口的快速增长，预计到2050年，全球将需要两倍于目前的能源供应。目前，世界能源需求在很大程度上依赖于石油、煤炭和天然气等正在迅速枯竭的化石燃料。化石燃料的消耗将不可避免地导致对环境有害的有害排放。因此，人们在材料科学和工程领域寻求新的发现和前沿，以克服有效能源转换和环境保护的障碍。在各种可再生能源项目中，半导体光催化作为一种可行的技术，可以收获取之不尽、用之不竭的清洁太阳能，因其在能源和环境应用方面的多种潜力而获得了相当多的跨学科关注。到目前为止，将太阳能直接转化为能源燃料和化学能被认为是解决未来能源和环境危机的绿色可持续途径之一。除了将太阳光作为驱动力之外，光催化还需要合适的半导体来进行许多催化反应，例如分解水以产生H₂O和O₂，将CO₂还原为碳氢化合物燃料，降解有机污染物，细菌消毒，以及有机化合物的选择性合成。

石墨氮化碳(g-C₃N₄)为一种聚合物半导体，由于其易于合成、吸引人的电子能带结构、高物理化学稳定性和“富含土壤”的性质，在研究界备受关注。重要的是，C₃N₄很容易通过大量富氮前体的热聚合来制造，例如三聚氰胺、双氰胺、氰胺、177-181尿素、硫脲、C₃N₄多聚体等，但传统的制备方法只能制备出纳米颗粒状的氮化碳，针对不同形貌氮化碳的制备还有待丰富。现在已有不少针对氮化碳纳米管的方法，如模板法、直接合成法等，但目前的方法制备得的氮化碳纳米管的形貌未及预期，容易出现卷曲和团聚的形状，而且，这些制备方法工序复杂，成本昂贵，生产周期漫长，难以推广应用。

发明内容

本发明旨在克服上述现有技术的至少一种缺陷(不足)，提供一种石墨相氮化碳纳米管制备方法，不需加入额外试剂，通过一步法便可制备得石墨相氮化碳(g-C₃N₄)纳米管材料，且设备简单，操作方便，重复性高，方便快捷；制备得到的石墨相氮化碳纳米管形貌规整，其比表面积增大，颗粒表面吸附力增强，光生载流子复合较块状的氮化碳更慢，同时具有更高的可见光利用率。

本发明采取的技术方案是，

一种石墨相氮化碳纳米管制备方法，向富氮前体通入惰性气体，在惰性气体环境下升温至高温，使所述富氮前体在高温下反应，恒温煅烧后自然冷却得粗产物，将所述粗产物洗涤过滤后，干燥得所述石墨相氮化碳纳米管。

优选地，具体包括以下步骤：

S1将所述富氮前体置入管式炉的石英管内，通入一定流速的惰性气体；

S2将所述富氮前体以1～3℃/min的速率升温至1000～1100℃，使所述富氮前体在高温下反应，保持恒温煅烧20～40min后自然冷却，收集所述石英管两端管壁的粗产物；

S3将所述粗产物用乙醇和去离子水洗涤并过滤后，干燥得所述石墨相氮化碳纳米管。