[发明专利]一种利用NaCl和金属有机凝胶制备分级孔碳包覆Fe3

说明书

本发明公开了一种利用NaCl和金属有机凝胶制备分级孔碳包覆Fe₃C的方法及其应用，将Fe(NO₃)₃·9H₂O和NaCl水溶液均匀分散在乙醇中；搅拌状态下，加入1,3,5‑均苯三甲酸的乙醇溶液，持续搅拌直至形成凝胶；将所得到的凝胶在空气中进行老化，然后进行真空干燥；干燥产物在惰性气氛保护下，在800～1000℃下煅烧3～5小时，煅烧结束后，冷却至室温；最后将产物用去离子水洗涤去除NaCl，即得。本发明制备的Fe3C被多孔碳包覆，在超级电容应用中具有优势，碳层可以保护Fe3C颗粒不被机械力磨损；制备的分级孔材料在超级电容性能方面更有优势，具有较高的电容量和更好的导电性。

技术领域

本发明属于多级孔炭材料制备领域，具体涉及一种利用NaCl和金属有机凝胶制备分级孔碳包覆Fe₃C的方法。

背景技术

由于化石燃料的短缺，电化学能量转换和储存装置最近引起了人们的极大兴趣。超级电容器由于其高功率密度、大循环特性、快速放电、轻量化和安全工作等特点，在许多便携式和可穿戴电子设备中显示出巨大的潜力。传统用于超级电容器的电极材料应多孔，允许电解质离子从表面传输到内部。因此，电极材料孔隙的研究成为热门课题。先前的研究发现，电容由可离子的材料区域控制，这决定了电解质离子是否可以被溶解。离子无法进入的区域主要可分为两个方面：1)固有表面积不足，例如，部分材料无法达到受其物理特性、化学结构和合成技术等限制的足够表面积，如导电聚合物、特殊碳材料和多金属氧化物。2)限制离子对表面积的可访问性，例如，虽然微孔(定义为2nm)在表面积上有很大的贡献，但由于其狭窄的瓶颈，大多数离子几乎无法接触到离子。因此，扩大材料的离子易用性领域，实现良好的电化学性能至关重要。

最近，许多研究都对多级孔结构(HPS)材料进行了研究，因为它们的电极动力学性能比具有单一孔径分布的传统材料要好得多。HPS有助于电解质离子的渗透、扩散和运输，从而扩大电极的离子易扩散区域，并最终产生出色的电化学性能。近年来各种模板被广泛用于制备多级孔材料，包括有机聚合物、表面活性剂、冰二氧化硅、金属氧化物、无机/有机盐和生物质等。金属有机框架(MOF)由金属离子和有机配体组成，由于含有大量孔洞结构，作为HPS材料的模板越来越受到关注。通常，在惰性气氛中煅烧以后，有机部分可以热解转化为碳基质，而无机部分则能转换为嵌入碳层的金属或金属氧化物纳米粒子。将此复合衍生物用酸溶液清洗，蚀刻掉金属或金属氧化物纳米粒子以后，能够留下与无机颗粒尺寸相对应的一类孔，再加上热解多孔MOF模板残留的另一种孔径的孔，最终能够形成具有多种不同类型孔洞结构的多级孔碳材料。

但是，传统的金属有机框架MOF，只适用于合成多级孔碳材料，却无法制备含有金属氧化物或者金属碳化物的多级孔碳材料，因为以MOF为模板煅烧以后，要把金属成分用酸性溶液刻蚀掉，才能产生多级孔。而如果为了保留金属的部分，不用酸刻蚀，又很难得到多级孔结构。从另外一方面讲，电化学储能装置，比如电池和超级电容器，它们需要更多的是含有金属成分的碳材料，因为单纯的碳材料容量太低，需要金属成分提高电容量。所以，需要一种比较好的方法来利用金属有机框架MOF材料作为模板，合成含有金属成分的多级孔碳材料。

发明内容

发明目的：本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种利用NaCl和金属有机凝胶制备分级孔碳包覆Fe₃C的方法。

为了实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：

一种利用NaCl和金属有机凝胶制备分级孔碳包覆Fe₃C的方法，包括如下步骤：

(1)将Fe(NO₃)₃·9H₂O和NaCl水溶液均匀分散在乙醇中；

(2)搅拌状态下，向步骤(1)体系中加入1,3,5-均苯三甲酸的乙醇溶液，持续搅拌直至形成凝胶；