[发明专利]一种成型含氮介孔碳材料的制备方法

权利要求书

1.一种成型含氮介孔碳材料的制备方法，其制备过程共分为三个步骤，依次为密胺树脂预聚体的制备、滴球法包裹成型和高温焙烧碳化。

2.一种成型含氮介孔碳材料的制备方法，其第一阶段密胺树脂预聚体制备的操作为：将三聚氰胺、甲醛水溶液加入至反应器中，再向其中加入氢氧化钠水溶液，维持一定的碱性，然后加热反应，降温至室温，制得密胺树脂预聚体溶液。

3.一种成型含氮介孔碳材料的制备方法，其第二阶段滴球法包裹成型的操作为：向反应器中加入海藻酸钠和水，搅拌均匀形成溶胶，再向其中加入模板剂柠檬酸镁，继续搅拌均匀，然后向其中加入第一步骤制得的密胺树脂预聚体溶液，混合均匀后，将该混合液缓慢滴加至硝酸钙水溶液中，滴加时密胺树脂迅速成型形成凝胶球。滴毕，静置过夜，然后分离出密胺树脂凝胶球。

4.一种成型含氮介孔碳材料的制备方法，其第三阶段高温焙烧碳化的操作为：第二步骤获得的密胺树脂凝胶球经自然风干后再放入烘箱80℃烘干，然后在氮气保护下焙烧碳化，即可获得含氮碳球。将该碳球置于醋酸中浸泡，去除Mg²⁺和Ca²⁺离子，分离出的碳球放入烘箱内干燥，去除醋酸，最终获得成型含氮介孔碳材料。

5.根据权利要求1和权利要求2，在第一步密胺树脂预聚体合成阶段，甲醛与三聚氰胺的投料摩尔比为3∶1-6∶1，优选的投料摩尔比为3.3∶1-3.5∶1。

6.根据权利要求1和权利要求2，在第一步密胺树脂预聚体合成阶段，氢氧化钠溶液的浓度为0.01-0.1mol/L，优选的氢氧化钠溶液浓度为0.03-0.06mol/L。

7.根据权利要求1和权利要求2，在第一步密胺树脂预聚体合成阶段，氢氧化钠水溶液的用量为0.5-1.0L/mol-三聚氰胺，优选的氢氧化钠水溶液的用量为0.6-0.8L/mol-三聚氰胺。

8.根据权利要求1和权利要求2，在第一步密胺树脂预聚体合成阶段，加热反应的温度为50-80℃，优选的反应温度为60-70℃。

9.根据权利要求1和权利要求2，在第一步密胺树脂预聚体合成阶段，加热反应的时间0.1-3h，优选的反应时间为0.3-0.7h。

10.根据权利要求1和权利要求3，在第二步滴球法包裹成型阶段，海藻酸钠用量为0.1-0.3g/g-三聚氰胺，优选的海藻酸钠用量为0.15-0.25g/g-三聚氰胺。

11.根据权利要求1和权利要求3，在第二步滴球法包裹成型阶段，水的用量为10-20g/g-三聚氰胺，优选的水用量为11-15g/g-三聚氰胺。

12.根据权利要求1和权利要求3，在第二步滴球法包裹成型阶段，模板剂柠檬酸镁的用量为1.0-3.0g/g-三聚氰胺，优选的模板剂柠檬酸镁的用量为1.5-2.1g/g-三聚氰胺。

13.根据权利要求1和权利要求3，在第二步滴球法包裹成型阶段，硝酸钙溶液的浓度为1-10wt％，优选的硝酸钙溶液浓度为3-5wt％。

14.根据权利要求1和权利要求3，在第二步滴球法包裹成型阶段，硝酸钙溶液用量为10-30g/g-三聚氰胺，优选的硝酸钙溶液用量为15-22g/g-三聚氰胺。

15.根据权利要求1和权利要求4，在第三步高温焙烧碳化阶段，焙烧的温度为600-900℃，优选的焙烧温度为750-850℃。

16.根据权利要求1和权利要求4，在第三步高温焙烧碳化阶段，焙烧的时间为1-12h，优选的焙烧时间为2-4h。