[发明专利]处理放射性废水的富含氧空位的氧化钨纳米片的制备方法

权利要求书

1.一种处理放射性废水的富含氧空位的氧化钨纳米片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、将钨酸钠加入水中，搅拌溶解，然后加入还原剂，搅拌10～20min，加入盐酸溶液A，再次搅拌25～45min，得到混合溶液，将混合溶液转移到高压反应釜中，然后在115～135℃下反应20～30小时，冷却至室温，沉淀经离心分离，用蒸馏水和无水乙醇洗涤数次；然后在真空烘箱中60～70℃下干燥24小时；

步骤二、将步骤一干燥后的固体在N₂气氛下，400～550℃煅烧2～6小时，冷却至室温，得到富含氧空位的氧化钨纳米片；

所述还原剂为酸解淀粉，所述酸解淀粉的制备方法为：按重量份，将20～25份淀粉加入超临界二氧化碳反应器中，通入二氧化碳，在温度为40～60℃，压力为15～20MPa下利用超临界二氧化碳溶胀淀粉60～90min，然后以1～2MPa/min的速度泄压，泄压后，加入1～2份盐酸溶液B，并再次通入二氧化碳，在温度为40～50℃，压力为15～20MPa下反应30～60min，然后以1～2MPa/min的速度泄压，沉淀，过滤，洗涤，干燥，得到酸解淀粉；

所述步骤一中，将混合溶液转移到高压反应釜中之前，使用Nd:YAG脉冲激光器对混合溶液进行紫外脉冲激光辐照；所述紫外脉冲激光辐照的时间为15～25min；所述紫外脉冲激光辐照的波长为355nm，脉冲宽度为10～20ns，脉冲频率为10～30Hz；单脉冲能量为35～125mJ。

2.如权利要求1所述的处理放射性废水的富含氧空位的氧化钨纳米片的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，钨酸钠与水的质量比为1:800～1000；所述钨酸钠与还原剂的质量比为1:3～5；所述盐酸溶液A的浓度为5～7mol/L；所述钨酸钠与盐酸溶液A的质量体积比为1g：85～95mL。

3.如权利要求1所述的处理放射性废水的富含氧空位的氧化钨纳米片的制备方法，其特征在于，所述盐酸溶液B的浓度为0.05～0.15mol/L；所述淀粉为木薯淀粉或玉米淀粉。

4.如权利要求1所述的处理放射性废水的富含氧空位的氧化钨纳米片的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，在真空烘箱中干燥之前，将洗涤后的沉淀放入超临界装置中，在温度为360～370℃，压强为10～18MPa的超临界丙酮-水体系中浸泡10～15min；所述的超临界丙酮-水体系中丙酮与水的体积比为1:2。