[发明专利]一种N-甲基吗啉-N-氧化物的回收方法和回收系统在审
| 申请号： | 202110072160.7 | 申请日： | 2021-01-19 |
| 公开（公告）号： | CN112876429A | 公开（公告）日： | 2021-06-01 |
| 发明（设计）人： | 马杰;路万里;张峰敏;付涛;徐天祥;王沛 | 申请（专利权）人： | 华茂伟业绿色科技股份有限公司;西安斯派特环保科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D295/24 | 分类号： | C07D295/24;C02F9/04 |
| 代理公司： | 北京律诚同业知识产权代理有限公司 11006 | 代理人： | 张燕华 |
| 地址： | 061100 河北*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 氧化物 回收 方法 系统 | ||
【说明书】：
本发明公开了一种N‑甲基吗啉‑N‑氧化物的回收方法和回收系统，该N‑甲基吗啉‑N‑氧化物来自于莱赛尔纤维凝固浴的排出液，该回收方法包括：将所述莱赛尔纤维凝固浴的排出液与助凝剂混合得到混合液，以进行絮凝沉降；以及将所述混合液进行超滤处理，得到超滤浓缩液和超滤滤清液。本发明采用膜技术处理莱赛尔纤维凝固浴排出液，使得高COD杂质和高盐杂质得以分步去除，避免了现有技术中莱赛尔纤维凝固浴排出液处理工艺中产生难处理废水的问题，并且可以实现高效回收高纯度N‑甲基吗啉‑N‑氧化物。
技术领域
本发明涉及莱赛尔纤维生产领域，具体涉及一种莱赛尔纤维生产工艺的凝固浴排放液中NMMO的回收方法和回收系统。
背景技术
在莱赛尔纤维生产过程中，首先将莱赛尔纤维浆粕溶解在高含量NMMO(N-甲基吗啉-N-氧化物)离子液中，得到的混合物喷丝进入纯水，莱赛尔纤维析出，然后经过后续精炼、干燥等处理工艺生产出莱赛尔纤维产品；析出莱赛尔纤维后所得的液体被称为莱赛尔纤维凝固浴的排出液，由于纯水的稀释，排出液中NMMO含量较低。现有技术中回收莱赛尔纤维凝固浴的排出液中NMMO的工艺主要为：加入助凝剂进行絮凝沉降，然后使用微孔过滤澄清后，用阴离子树脂柱、阳离子树脂柱对溶液中的杂质进行吸附纯化，经过纯化的NMMO溶液浓缩到一定含量回用。当阴阳离子树脂吸附饱和后，需要使用氢氧化钠与盐酸对离子树脂进行再生处理，如此将产生大量高COD当量的的碱性与酸性废水。废水进行中和后得到高COD当量、高盐含量、高色度的废水。此废水是莱赛尔纤维生产中最主要的废水来源，并且由于废水中高盐含量与高COD当量共存，该废水很难进行处理。
因此，如何环保地回收莱赛尔纤维凝固浴排出液中的NMMO，是本领域亟需解决的技术问题。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种N-甲基吗啉-N-氧化物的回收方法和回收系统，以克服现有技术中莱赛尔纤维凝固浴排出液中N-甲基吗啉-N-氧化物的回收过程产生大量高COD当量、高盐含量废水，对环境造成二次污染的问题。
为了达到上述目的，本发明提供了一种N-甲基吗啉-N-氧化物的回收方法，该N-甲基吗啉-N-氧化物来自于莱赛尔纤维凝固浴的排出液，该回收方法包括：
将所述莱赛尔纤维凝固浴的排出液与助凝剂混合得到混合液，以进行絮凝沉降；以及
将所述混合液进行超滤处理，得到超滤浓缩液和超滤滤清液。
本发明所述的N-甲基吗啉-N-氧化物的回收方法，其中，还包括将所述超滤滤清液用离子树脂进行吸附纯化。
本发明所述的N-甲基吗啉-N-氧化物的回收方法，其中，还包括将所述超滤滤清液进行纳滤处理。
本发明所述的N-甲基吗啉-N-氧化物的回收方法，其中，所述纳滤处理包括一级纳滤处理和二级纳滤处理；所述超滤滤清液经过所述一级纳滤处理得到一级纳滤浓缩液和一级纳滤滤清液，所述一级纳滤滤清液经过所述二级纳滤处理，得到二级纳滤浓缩液和二级纳滤滤清液，所述N-甲基吗啉-N-氧化物被截留于所述二级纳滤浓缩液中。
本发明所述的N-甲基吗啉-N-氧化物的回收方法，其中，所述一级纳滤处理还包括使用水对所述一级纳滤浓缩液进行一级透析处理，得到一级纳滤透析液，所述一级纳滤透析液和所述一级纳滤滤清液进行所述二级纳滤处理；所述一级透析处理的次数为至少一次。
本发明所述的N-甲基吗啉-N-氧化物的回收方法，其中，所述二级纳滤处理还包括使用水对所述二级纳滤浓缩液进行二级透析处理，得到二级纳滤透析液；所述二级透析处理的次数为至少一次。
本发明所述的N-甲基吗啉-N-氧化物的回收方法，其中，还包括对所述二级纳滤滤清液和所述二级纳滤透析液进行反渗透处理，得到包含一价盐类杂质的反渗透浓缩液和反渗透滤清液，所述反渗透滤清液作为所述一级透析处理和所述二级透析处理用水。
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