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[发明专利]一种催化氧化合成N-甲基氧化吗啉的方法-CN202010842012.4有效
发明人：邢波;宋翔;杨郭;刘兴勇;王斌;周强;叶宇玲;莫莎;兰勇 -专利权人：四川轻化工大学;四川省精细化工研究设计院
申请日： 2020-08-20 - 公布日： 2023-03-21 - 主分类号： C07D295/24 文献下载
摘要：本发明属于催化氧化合成技术领域，公开了一种催化氧化合成N‑甲基氧化吗啉(NMMO)的方法，在常压、40～90℃的条件下，以碱性多孔碳作为催化剂，催化N‑甲基吗啉(NMM)和过硫酸盐反应合成NMMO，反应时间为2～8h，其中，催化剂用量为反应溶液质量的0.1～5wt.％。本发明采用过硫酸盐代替传统H2O2作为氧化剂，采用碱性多孔碳代替均相碱溶液作为催化剂。过硫酸盐相比于H2O2，氧化性更强、运输贮存更方便和成本低廉，碱性多孔碳相比于均相碱溶液，易于后续的分离提纯，且具有丰富孔结构和表面多种官能团，能有效缓和反应条件，提高了过硫酸盐催化氧化合成N‑甲基氧化吗啉的活性，方法简单、易于操作、适于工业化生产。
一种催化氧化合成甲基方法

[发明专利]一种桂利嗪氮氧化物杂质及其制备方法和应用-CN202211613655.7在审
发明人：刘荷英;刘贞;陈希;郑洋滨;林凯鹏;程奇珍;钟振华;刘宁;夏红英;裴昆;郑双双 -专利权人：江西省药品检验检测研究院
申请日： 2022-12-15 - 公布日： 2023-03-07 - 主分类号： C07D295/24 文献下载
摘要：本发明属于药物杂质测定技术领域，具体涉及一种桂利嗪氮氧化物杂质及其制备方法和应用，该桂利嗪氮氧化物杂质为1‑二苯甲基‑4‑氧‑(3‑苯基‑2‑丙烯基)哌嗪。本发明首次成功确证了桂利嗪中的氮氧化物杂质的结构，并利用简便、经济的方法制备得到了该杂质纯品，得到的桂利嗪氮氧化物杂质用HPLC检测纯度高，可用作桂利嗪杂质1‑二苯甲基‑4‑氧‑(3‑苯基‑2‑丙烯基)哌嗪的对照品，为桂利嗪制剂的质量控制提供依据。
一种桂利嗪氮氧化物杂质及其制备方法应用

[发明专利]N-甲基吗啉-N-氧化物的纯化方法、系统及得到的N-甲基吗啉-N-氧化物-CN202210034189.0在审
发明人：路万里;马杰 -专利权人：华茂伟业绿色科技股份有限公司;西安斯派特环保科技有限公司
申请日： 2022-01-12 - 公布日： 2023-01-03 - 主分类号： C07D295/24 文献下载
摘要：本发明公开了一种N‑甲基吗啉‑N‑氧化物的纯化方法、系统及得到的N‑甲基吗啉‑N‑氧化物，用于回收提纯莱赛尔纤维凝固浴中NMMO，包括：将莱赛尔纤维凝固浴经过絮凝、微滤、超滤与纳滤膜处理，脱除悬浮物、重金属离子、重金属络合物、多糖类物质等大分子杂质后在‑20℃至78℃之间进行降温结晶，得到NMMO水合物晶体。由本发明方法得到的NMMO水合晶体，不含有凝固浴中的PG及PG氧化产物、纤维素分解物如各种糖类、糖酮、糖酸、呋喃类、糠醛类、酚类等和NMMO分解物，也不含有各种金属离子和阴离子，该晶体加水配制成浓度为19.8％的NMMO水溶液，电导率在14.8μs/cm左右，将一级结晶的NMMO晶体加水再次结晶，可得纯度更高的NMMO晶体，加水配制19.8％的NMMO水溶液，电导率降至12.4μs/cm以下。
甲基氧化物纯化方法系统得到

[发明专利]N-甲基吗啉-N-氧化物的纯化方法、系统、检测方法及所得N-甲基吗啉-N-氧化物-CN202110521394.5在审
发明人：路万里;马杰 -专利权人：华茂伟业绿色科技股份有限公司;西安斯派特环保科技有限公司
申请日： 2021-05-18 - 公布日： 2022-11-22 - 主分类号： C07D295/24 文献下载
摘要：本发明公开了一种N‑甲基吗啉‑N‑氧化物的纯化方法、系统、检测方法及得到的N‑甲基吗啉‑N‑氧化物，该N‑甲基吗啉‑N‑氧化物来源于N‑甲基吗啉与双氧水反应制备的N‑甲基吗啉‑N‑氧化物粗产物，所述N‑甲基吗啉‑N‑氧化物粗产物中N‑甲基吗啉‑N‑氧化物的质量浓度为50％～60％，该纯化方法包括：将所述N‑甲基吗啉‑N‑氧化物粗产物在‑20℃～78℃之间进行降温结晶，得到N‑甲基吗啉‑N‑氧化物晶体。本发明NMMO提纯方法成本低，所得NMMO产品纯度高，几乎无“三废”生成。与目前NMMO提纯工艺不同，本发明提纯方法不需要离子交换树脂，因此彻底解决了离子交换树脂再生所带来的大量高盐高COD废水和废离子交换树脂等环保问题。
甲基氧化物纯化方法系统检测所得

[发明专利]近红外荧光探针成像肝纤维化中亚铁离子的动态波动-CN202211206104.9在审
发明人：赵飞翔 -专利权人：镇江百单医疗生物科技有限公司
申请日： 2022-09-30 - 公布日： 2022-11-11 - 主分类号： C07D295/24 文献下载
摘要：本发明涉及丙二腈异弗尔酮衍生物荧光分子探针及其制备方法和应用，化合物名称为(E)‑4‑(6‑(2‑(3‑(二氰乙烯)‑5,5‑二甲基环己基1‑1‑酰基乙烯)萘‑2‑酰基吗啉4‑氧化物。本发明所述的化合物分子质量小，结构简单，能作为一个分子传感器，灵敏、有选择性的检测活细胞中的亚铁离子，并开启荧光反应。该荧光探针具有选择性高的特点，更为突出的是，该荧光分子探针对细胞几乎无毒且具有十分优良的细胞膜渗透作用，12 min便能透过活细胞膜，开启荧光反应。它提供了一种新的检测活细胞内源亚铁离子的方法，具有十分重要的现实意义。
红外荧光探针成像纤维化亚铁离子动态波动

[发明专利]稀土配合物杂多酸盐及其制备方法和在纤维素裂解中的应用-CN202210661333.3在审
发明人：张雷 -专利权人：佳木斯天耀新材料股份有限公司
申请日： 2022-06-13 - 公布日： 2022-09-09 - 主分类号： C07D295/24 文献下载
摘要：本发明公开了一种稀土配合物杂多酸盐及其制备方法和在纤维素裂解中的应用，属于稀土杂多酸盐技术领域。该稀土配合物杂多酸盐的通式为[Ln(NMMO)6][PMo12O40]，其中：Ln为镧系元素，Ln＝La、Ce、Pr、Nd、Tm、Yb、Ho、Er、Dy、Lu、Sm、Tb和Y中的一种或几种；NMMO为N‑甲基‑N‑吗啉氧化物。将所述稀土配合物杂多酸盐应用于纤维素裂解过程的催化剂，该催化剂能使纤维素中的氢键结晶区断裂，进而再导致纤维素单分子链断裂成为分子量分布在1000‑5000的分子片段。从而实现高效的纤维素裂解。
稀土配合杂多及其制备方法纤维素裂解中的应用

[发明专利]一种N-甲基吗啉氧化物水溶液高产率合成方法-CN202210763703.4在审
发明人：施晓旦;吴国玲;尹东华 -专利权人：上海昶法新材料有限公司
申请日： 2022-06-30 - 公布日： 2022-08-26 - 主分类号： C07D295/24 文献下载
摘要：本发明提供了一种N‑甲基吗啉氧化物水溶液高产率合成方法，包括如下步骤：将N‑甲基吗啉加水稀释至一定浓度；通过两个计量输送泵分别从原料储罐中将双氧水和N‑甲基吗啉同时泵入微通道反应器中；在微通道反应器内反应，反应温度为50‑100℃，压力为0.1Mpa‑1.4Mpa，反应停留时间为0.5min‑3min；反应后将物料转至处理装置中进行除杂处理，得到所述N‑甲基吗啉氧化物水溶液。本发明将双氧水和N‑甲基吗啉在微通道反应器中混合反应，无需额外添加催化剂，即可高产率的获得N‑甲基吗啉氧化物；产物N‑甲基吗啉氧化物水溶液的色度较常规工艺低，产物品质得以提高。
一种甲基氧化物水溶液高产合成方法

[发明专利]NMMO的纯化方法、系统及得到的NMMO水合物晶体-CN202210034607.6在审
发明人：路万里;马杰;胡富强;马林;徐天祥;付涛;王沛;张文全;张峰敏;郑本荣;褚彭涛;路春茂;杨传华 -专利权人：华茂伟业绿色科技股份有限公司;西安斯派特环保科技有限公司
申请日： 2022-01-12 - 公布日： 2022-05-27 - 主分类号： C07D295/24 文献下载
摘要：本发明公开了一种NMMO的纯化方法、系统及得到的NMMO水合物晶体，该纯化方法适用于纤维素制品凝固浴中NMMO的纯化，可以脱除纤维素制品凝固浴NMMO溶液中包括糖类杂质在内的几乎所有杂质，得到高纯度的NMMO水合物晶体。纯化方法包括如下步骤：将纤维素制品凝固浴在‑20℃～78℃之间进行降温结晶，得到NMMO水合物晶体。本发明对于纤维素制品的凝固浴NMMO纯化回收方法无需离子交换树脂，不需要酸碱用于树脂再生，不产生高盐废水，几乎无任何“三废”排放，解决了离子交换树脂再生所产生的大量高盐高COD废水和废离子交换树脂所带来的环保问题，使纤维素制品的制备工艺真正变成低成本绿色生产工艺，并可以应用到更加广泛的纤维素制品生产领域。
nmmo 纯化方法系统得到水合物晶体

[发明专利]通过叔胺的氧化制备氧化胺-CN201710086280.6有效
发明人： S·济凯利;H·基茨勒;V·弗舍德德;T·鲍迈斯特 -专利权人：奥若泰克股份有限公司
申请日： 2017-02-17 - 公布日： 2022-05-06 - 主分类号： C07D295/24 文献下载
摘要：本发明涉及通过叔胺的氧化制备氧化胺，特别涉及用于制备氧化胺的方法，所述方法在反应器中通过在反应流体中连续引入叔胺从而使叔胺氧化并且排出氧化胺，其中在连续过程中选择合适的表面积/体积比或适当的流动速度与相应的表面/体积负荷。
通过氧化制备

[发明专利]一种采用管式反应器制备氧化甲基吗啉的方法-CN202111116682.9在审
发明人：施晓旦;吴国玲;尹东华 -专利权人：上海昶法新材料有限公司
申请日： 2021-09-23 - 公布日： 2021-11-19 - 主分类号： C07D295/24 文献下载
摘要：本发明公开了一种采用管式反应器制备氧化甲基吗啉的方法，该方法包含：步骤1、将甲基吗啉原料加水稀释，然后与双氧水分别置于不同的原料储罐中；步骤2、通过两个计量输送泵分别从原料储罐中将双氧水和稀释后的甲基吗啉同时泵入管式反应器中；步骤3、在管式反应器内进行反应，反应温度为40‑100℃，压力为0.01Mpa‑0.1Mpa，反应停留时间为5min‑60min；步骤4、反应后将物料转至处理装置中进行除杂处理，得到氧化甲基吗啉。本发明还公开了该方法制备的氧化甲基吗啉。本发明提供的采用管式反应器制备氧化甲基吗啉的方法，能够解决现有技术中合成NMMO反应时间长、副反应多、存在安全隐患等问题。
一种采用反应器制备氧化甲基方法

[发明专利]一种氧化甲基吗啉的合成和提纯方法-CN202111116702.2在审
发明人：施晓旦;吴国玲;尹东华 -专利权人：上海昶法新材料有限公司
申请日： 2021-09-23 - 公布日： 2021-11-16 - 主分类号： C07D295/24 文献下载
摘要：本发明公开了一种氧化甲基吗啉的合成和提纯方法，该方法包含：步骤1、将甲基吗啉溶液通过计量泵，泵入合成反应釜中，通入氮气保护，加入催化剂，开启搅拌并升温；步骤2、向合成釜中持续缓慢滴加双氧水；步骤3、双氧水滴加完毕后，保持反应温度，继续反应；步骤4、减压蒸馏除去原料及有机杂质；步骤5、将减压后的粗产品，通过离子交换器进行脱色去除其余杂质，最后加水配至所需浓度，得到氧化甲基吗啉产品。本发明还公开了该方法合成和提纯的氧化甲基吗啉。本发明提供的氧化甲基吗啉的合成和提纯方法，可以有效简化工艺，提高产品品质及收率，解决现有技术中合成NMMO反应时间长、产物颜色深、原料转化率低、杂质含量多等不足。
一种氧化甲基合成提纯方法

[发明专利]一种N-甲基吗啉-N-氧化物的回收方法和回收系统-CN202110072160.7在审
发明人：马杰;路万里;张峰敏;付涛;徐天祥;王沛 -专利权人：华茂伟业绿色科技股份有限公司;西安斯派特环保科技有限公司
申请日： 2021-01-19 - 公布日： 2021-06-01 - 主分类号： C07D295/24 文献下载
摘要：本发明公开了一种N‑甲基吗啉‑N‑氧化物的回收方法和回收系统，该N‑甲基吗啉‑N‑氧化物来自于莱赛尔纤维凝固浴的排出液，该回收方法包括：将所述莱赛尔纤维凝固浴的排出液与助凝剂混合得到混合液，以进行絮凝沉降；以及将所述混合液进行超滤处理，得到超滤浓缩液和超滤滤清液。本发明采用膜技术处理莱赛尔纤维凝固浴排出液，使得高COD杂质和高盐杂质得以分步去除，避免了现有技术中莱赛尔纤维凝固浴排出液处理工艺中产生难处理废水的问题，并且可以实现高效回收高纯度N‑甲基吗啉‑N‑氧化物。
一种甲基氧化物回收方法系统

[发明专利]一种N-甲基氧化吗啉的制备方法-CN202010807387.7有效
发明人：黄凤翔;杨俊;袁波;石飞 -专利权人：四川鸿鹏新材料有限公司
申请日： 2020-08-12 - 公布日： 2021-05-18 - 主分类号： C07D295/24 文献下载
摘要：本发明提供了一种N‑甲基氧化吗啉的制备方法，以钼硅中空微球为催化剂，催化N‑甲基吗啉和双氧水反应合成N‑甲基氧化吗啉；本发明所提供的N‑甲基氧化吗啉的制备方法采用钼硅中空微球作为催化剂，在低浓度的H2O2溶液中N‑甲基吗啉依然能够被氧化，反应过程无需加入过量的H2O2，节约了原料的同时减少了多余水的生成，降低了后续减压精馏的压力。
一种甲基氧化制备方法

[发明专利]一种N-甲基吗啉-N-氧化物的制备方法-CN201910661910.7有效
发明人：李永威;李岷池;付成波;韩荣桓;刘建伟;王明国 -专利权人：山东英利实业有限公司
申请日： 2019-07-22 - 公布日： 2021-04-06 - 主分类号： C07D295/24 文献下载
摘要：本公开提供了一种N‑甲基吗啉‑N‑氧化物的制备方法，其包括以下几个步骤：(1)将纳米金属氧化物添加到N‑甲基吗啉(NMM)中，混合搅拌使其与NMM混合均匀；(2)将过氧化氢溶液滴加到NMM与催化剂的混合液中；(3)升高温度加快反应进程；(4)将(3)制备的溶液经过滤、减压蒸馏后，即可制得所需的NMMO溶液。本公开提供制备NMMO的方法具有反应速率快、反应温度低、副产物少等优点。
一种甲基氧化物制备方法

[发明专利]一种优化的N-甲基吗啉-N-氧化物的制备方法-CN201910933308.4有效
发明人：李永威;李岷池;刘建伟;潘召军;韩荣桓;桂建舟 -专利权人：山东英利实业有限公司;山东金英利新材料科技股份有限公司
申请日： 2019-09-29 - 公布日： 2021-04-06 - 主分类号： C07D295/24 文献下载
摘要：本公开属于化学合成技术领域，具体涉及一种优化的N‑甲基吗啉‑N‑氧化物的制备方法。N‑甲基吗啉‑N‑氧化物(NMMO)是一种纤维素纺丝工艺中的有机溶剂，本领域常用的合成方法主要有双氧水过氧化法和分子氧‑醛催化氧化法。其中双氧水法因为其反应条件温和、产品质量高等优点而被广泛应用，目前双氧水催化法常用的催化剂包括碱性离子交换树脂、氢氧化铜、二氧化锰、季铵盐类化合物等，对反应条件要求较高。本公开研究表明二氧化钛作为催化剂，能够降低制备N‑甲基吗啉‑N‑氧化物的温度，且极大的提高了N‑甲基吗啉‑N‑氧化物的收率，反应温度为仅需要40℃即可将产率提高到90％，降低生产耗能，具有良好的工业生产推广意义。
一种优化甲基氧化物制备方法

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