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- [发明专利]1-环己氧基-4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇的提纯方法-CN201710254276.6有效
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杨晶巍;吴鸿志;唐林生;徐基海;王少娟;侯小敏;赵静
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青岛科技大学
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2017-04-18
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2020-09-08
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C07D295/24
- 以4‑羟基‑2,2,6,6‑四甲基哌啶氮氧自由基和环己烷为原料,通过O‑烷基化合成的1‑环己氧基‑4‑羟基‑2,2,6,6‑四甲基哌啶醇粗品中含1‑环己氧基‑4‑羟基‑2,2,6,6‑四甲基哌啶酮、1‑甲氧基‑4‑羟基‑2,2,6,6‑四甲基哌啶醇和4‑羟基‑2,2,6,6‑四甲基哌啶氮氧自由基等杂质,致使提纯困难。本发明采用硼氢化物还原、水洗、减压蒸馏和重结晶工艺有效地从粗品中分离出1‑环己氧基‑4‑羟基‑2,2,6,6‑四甲基哌啶醇,获得了很高纯度的产品。该方法不仅分离效率高,而且和文献报道的柱层析相比,易于工业化。
- 环己氧基羟基甲基哌啶提纯方法
- [发明专利]一种双(1-烷氧基-2;2;6;6-四甲基哌啶-4-基)癸二酸酯的制备方法-CN201811248499.2在审
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吴鸿志;杨喜生;赵震;徐基海;唐林生
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山东兄弟科技股份有限公司;青岛科技大学
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2018-10-23
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2019-05-03
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C07D211/94
- 发明了一种以癸二酸二甲酯和1‑烷氧基‑2,2,6,6‑四甲基哌啶醇为原料,通过酯交换合成双(1‑烷氧基‑2,2,6,6‑四甲基哌啶‑4‑基)癸二酸酯的方法。该方法以氢氧化锂为催化剂,季铵盐为相转移催化剂,正庚烷为携甲醇溶剂,采用分水器从反应体系中不断地分出甲醇。其过程是:将癸二酸二甲酯、1‑烷氧基‑2,2,6,6‑四甲基哌啶醇、氢氧化锂、相转移催化剂、正庚烷加入带分水装置的反应釜中,加热至回流状态,不断地分出甲醇,反应至无甲醇分出时停止反应(约5h);冷却至室温,用去离子水洗涤,油相减压蒸出溶剂和未反应的1‑烷氧基‑2,2,6,6‑四甲基哌啶醇得粗品,粗品经甲醇和水的混合溶剂洗涤3次,随后蒸出溶剂得产品。本发明的优点在于:工艺及设备简单,催化剂使用安全,产品分离较容易,产品产率及纯度较高,三废排放量少等。
- 烷氧基甲醇四甲基哌啶醇分出癸二酸二甲酯四甲基哌啶转移催化剂癸二酸酯氢氧化锂蒸出溶剂正庚烷粗品催化剂去离子水洗涤工艺及设备三废排放量酯交换合成产品分离分水装置混合溶剂甲醇溶剂减压反应釜分水器季铵盐产率制备加热洗涤冷却
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