[发明专利]MOFs封装超细合金纳米颗粒及其制备方法与应用有效
申请号: | 202110050450.1 | 申请日: | 2021-01-14 |
公开(公告)号: | CN112871167B | 公开(公告)日: | 2022-07-08 |
发明(设计)人: | 陈凤凤;马小敏;陈凯;袁胜荣;高俊阔 | 申请(专利权)人: | 浙江理工大学 |
主分类号: | B01J23/68 | 分类号: | B01J23/68;C07D307/46 |
代理公司: | 南昌贤达专利代理事务所(普通合伙) 36136 | 代理人: | 金一娴 |
地址: | 310018 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | mofs 封装 合金 纳米 颗粒 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种MOFs封装超细合金纳米颗粒的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将MIL-101分散在溶剂1中得到分散液,将含有不同贵金属M和N的两种贵金属离子液体溶解在溶剂2中得到离子液体溶液;所述MIL-101的制备方法为:将有机配体对苯二甲酸和金属盐加入溶剂中,并加入HF,超声均匀得到混合溶液后,放入反应釜进行溶剂热反应,反应结束后冷却、过滤、洗涤、干燥、活化,得到MIL-101材料;所述贵金属离子液体的制备方法为:通过碱性离子交换树脂将BmimBr、EmimBr、OmimBr或HmimBr交换为对应的碱溶液,并使其与贵金属酸或贵金属铵盐发生酸碱中和反应,经干燥后制备得到贵金属离子液体;所述贵金属M和N分别为Au和Pd;
S2、将所得离子液体溶液缓慢滴加到分散液中,搅拌一段时间后,过滤、洗涤、干燥得到ILs@MIL-101复合材料备用;
S3、将ILs@MIL-101材料置于氢气和氩气的混合气氛中热解还原,即可得到M-N@MIL-101材料。
2.根据权利要求1所述的MOFs封装超细合金纳米颗粒的制备方法,其特征在于,步骤S1中所述溶剂1和溶剂2为水、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、环己烷、甲苯、二氯甲烷、四氢呋喃、乙酸乙酯中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的MOFs封装超细合金纳米颗粒的制备方法,其特征在于,步骤S2中所述搅拌温度为20~40 ℃,搅拌时间为10~36 h;
所述洗涤为水、和/或乙醇、和/或N,N-二甲基甲酰胺洗涤;
所述干燥的温度为70~100 ℃。
4.根据权利要求1所述的MOFs封装超细合金纳米颗粒的制备方法,其特征在于,步骤S3中所述混合气氛中氢气的体积浓度为6 vol%~15 vol%;所述热解温度为200~350 ℃,热解的时间为1~5 h,升温速率为0.5~2 ℃/min。
5.一种MOFs封装超细合金纳米颗粒,其特征在于,根据权利要求1~4中任一项所述的制备方法制得。
6.一种权利要求5所述的MOFs封装超细合金纳米颗粒在催化5-羟甲基糠醛选择性氧化反应中的应用。
7.根据权利要求6所述的应用,其特征在于,所述MOFs封装超细合金纳米颗粒为使用用量为MIL-101质量的2 wt%~20 wt%的贵金属离子液体制备得到的。
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