[发明专利]一种大面积二硫化钼薄膜的制备方法

说明书

本发明属于材料制备领域，具体涉及一种大面积二硫化钼薄膜的制备方法,该方法是采用限域空间法，并结合磁控溅射法和化学气相沉积法，通过优化反应参数，得到大面积MoS₂薄膜材料，基于两步法得到的薄膜具有面积大、均匀性好、可控性强、结晶性好等特点，该方法操作简单、耗时短，可以大规模生产和应用。

技术领域

本发明属于材料制备领域，具体涉及一种大面积二硫化钼薄膜的制备方法。

背景技术

二维材料是一类具有单/多原子厚度的片层状材料，具有优异的物理、化学、光学、电子、机械等性能，在很多领域有着很大的应用前景。其中类石墨烯二硫化钼引起了众多领域研究人员的广泛关注。MoS₂晶体主要具有六方晶系和三方晶系这两种晶系，其中，六方晶系又称为2H相，也是最稳定的结构，由2个单层的MoS₂周期堆积而成，属于P63/mmc空间群。三方晶系有1T(空间群P3m1)与3R相(空间群R3m)两种相：他们分别由1个和3个单层的MoS₂堆积组成。多层MoS₂由若干单层MoS₂组成，层与层之间都由范德华力结合在一起，层间距约为0.65nm。与石墨烯不同的是，MoS₂的带隙随着厚度的变化而不同。单层MoS₂的能带隙由于量子限域效应达到1.9ev，电子跃迁方式为直接带隙，而块体能带隙为1.29ev。因此，MoS₂薄膜独特的结构、优异的物理性能、带隙可调性、以及相对较高的载流子迁移率使其在光电领域具有很大的潜力。

MoS₂常见的制备方法有物理剥离法、化学剥离法、分子束外延法、化学气相沉积法等。这些方法都存在一定的问题，比如尺寸的限制，难以控制厚度，产量低，可重复性差，设备价格高昂等。因此，需要探索一种新的制备方法，得到面积大、均匀性好、可控性强、结晶性好且操作简单、耗时短、可以大规模生产和应用的高质量MoS₂薄膜。

化学气相沉积法的原理是利用气态的反应物，通过原子、分子间化学反应，使得气体中的某些物质分解，从而在衬底上形成薄膜。相较于“自上而下”的机械剥离法，它是一种典型的“自下而上”的制备二维材料的方法。化学气相沉积法有两种方式，一种是金属的氧化物与硫硒元素的前驱体发生反应，这种方式一般对金属的氧化物和硫硒粉同时加热，使其蒸发为气体，然后使用惰性气体作为载体，使两种气体在选取的衬底上进行反应。另一种是在选取的衬底上沉积金属源，然后硫化或硒化制备对应的二维材料，这种方法可以通过控制金属源薄膜的厚度来控制合成的层数，以此达到对制备材料厚度的精准控制。其得到的二硫化钼具有面积大、层数均匀、质量高且尺寸可控的优点，因此，化学气相沉积法是最有希望实现工业化大面积制备二维材料的技术之一。然而，此方法制备的MoS₂薄膜通常生长在衬底边缘，均匀性较差，难以实现大面积生长。如何实现大面积MoS₂薄膜的高质量生长对其最终能否产业化具有重要意义。

发明内容

本发明提供了一种限域空间法，并结合磁控溅射法和化学气相沉积法，得到的MoS₂薄膜具有面积大、均匀性好、可控性强、结晶性好等特点，该方法操作简单、耗时短，可以大规模生产和应用。

为实现上述目的，本发明提供一种大面积二硫化钼薄膜的制备方法，所述制备方法是采用限域空间法，以磁控溅射法和化学气相沉积结合的方法，以金属Mo源和S粉为前驱体源，制备大面积的优质二硫化钼薄膜。

优选的，所述方法包括以下步骤：

(1)先将衬底依次经过丙酮、异丙醇、去离子水超声清洗以去除表面的杂质，后用氮气枪将其表面吹干；

(2)将洗干净的衬底放置在磁控溅射系统的溅射区域，并将高纯钼靶放置于磁控溅射机中的溅射靶位，在不高于1.0×10^-3Pa的真空度下，采用恒流源溅射，溅射速率低于0.2nm/s；