[发明专利]一种由六方薄片组装而成的四氧化三钴微球的制备方法

说明书

本发明公开了一种结合水热法和热分解法制备六方薄片组装的四氧化三钴微球的方法，本发明以PVP作为络合剂，该方法成功制备出了六方薄片组装的四氧化三钴微球，其颗粒尺寸均匀、分散性好，微球直径随着加入PVP量的提高而增大。本发明制备的四氧化三钴微球由表面带有微孔的六方薄片组装而成，六方薄片的多孔性在工作时可以为电解液中离子和电子的快速传输提供便利通道，减小其扩散距离，保证扩散过程的效率。六方薄片组装的四氧化三钴微球具有稳定的结构，由于拥有更大的比表面积和更多发生氧化还原反应的活性位点，六方薄片组装的四氧化三钴微球拥有更加优越的比电容性能，在电化学领域中可以作为一种非常优秀的负极材料。

技术领域

本发明属于超级电容器阴极材料制备和改性技术领域，尤其涉及一种由六方薄片组装而成的Co₃O₄微球的制备方法。

背景技术

随着现代科技飞速发展，能源问题日益突出。在对多种能源存储器件研究与开发的同时，超级电容器由于其自身独特的电化学性能被科研工作者广泛研究。作为与电池性能互补的器件之一，超级电容器具有绿色环保、循环稳定性好、高功率密度以及快速充放电等优点，目前在航天航空、城市交通以及能源动力系统均有大量的应用。然而与其它储存器件相比，超级电容器由于自身的能量密度较低，远达不到工业发展的需求而严重限制了其应用。除此之外，对电容器电极材料的研究也面临着瓶颈，主要原因就是负极材料的研究相对比较滞后，不能满足高性能超级电容器的需求。Co₃O₄作为一种常见的过渡金属氧化物，其自身的电化学性质，可以被应用于超级电容器的负极。不同形貌的Co₃O₄结构，表现出的电化学性质也不尽相同。

发明内容

本发明的所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，而提供一种由六方薄片组装而成的Co₃O₄微球的制备方法。

为解决本发明的技术问题采用如下技术方案：

一种由六方薄片组装而成的Co₃O₄微球的制备方法，包括如下步骤:

（1）水热反应制备前驱体：采用Co(CH₃COO)₂·4H₂O作为钴源，去离子水和乙二醇混合液作为水热反应溶剂，将Co(CH₃COO)₂·4H₂O溶解到去离子水和乙二醇混合液中搅拌1-2h至混合均匀后，搅拌1-2h至混合均匀后，然后加入聚乙烯吡咯烷酮PVP，其中Co(CH₃COO)₂·4H₂O与聚乙烯吡咯烷酮PVP的摩尔比1-3:2，继续搅拌1-2h使其完全溶解得到混合液，将混合液移入水热釜中，在160-200℃反应8-24h后随炉冷却至室温产物Co₃O₄前驱体；

（2）热分解法制备六方薄片组装的Co₃O₄微球：将水热法制得的Co₃O₄前驱体在空气气氛下、400-500℃、2-3h退火处理，得到终产物六方薄片组装的Co₃O₄微球。

所述步骤（1）中乙二醇和去离子水的体积比为1:4。

所述步骤（1）中钴源Co(CH₃COO)₂·4H₂O溶解在乙二醇和去离子水溶剂中的浓度为28g/L。

所述步骤（1）中得到的Co₃O₄前驱体用去离子水和乙醇分别洗涤三次以上，并在60-90℃烘干。