[发明专利]合成乙脒的方法、乙脒及其应用和维生素B1有效
申请号: | 201911385959.0 | 申请日: | 2019-12-27 |
公开(公告)号: | CN111018744B | 公开(公告)日: | 2022-09-30 |
发明(设计)人: | 李褦成;陈英明;郭军军;许凡 | 申请(专利权)人: | 江苏兄弟维生素有限公司 |
主分类号: | C07C257/14 | 分类号: | C07C257/14;C07D415/00 |
代理公司: | 北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙) 11463 | 代理人: | 刘建荣 |
地址: | 224100 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 合成 方法 及其 应用 维生素 b1 | ||
本发明提供了一种合成乙脒的方法、乙脒及其应用和维生素B1,涉及化合物合成技术领域,合成乙脒的方法包括:利用盐酸乙脒与甲醇钠反应合成乙脒,在反应过程中向反应体系中加入甲酸甲酯。该方法操作简单、方便,易于实现,可以有效去除合成乙脒过程中的水分,提高乙脒的收率。
技术领域
本发明涉及化合物合成技术领域,尤其是涉及一种合成乙脒的方法、乙脒及其应用和维生素B1。
背景技术
目前,利用盐酸乙脒与甲醇钠反应合成乙脒时,过滤反应得到的产物后,将得到的母液进行浓缩,浓缩后的母液中水分含量为1%~2%,水含量较高;另外,水在反应体系中会破环反应生成物乙脒,具体反应方程式如下:因此,在有水存在的情况下会影响乙脒的反应收率。
有鉴于此,特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种合成乙脒的方法,该方法操作简单、方便,易于实现,可以有效去除合成乙脒过程中的水分,提高乙脒的收率,降低生产成本。
本发明提供的合成乙脒的方法,包括:
利用盐酸乙脒与甲醇钠反应合成乙脒,在反应过程中向反应体系中加入甲酸甲酯。
进一步地,盐酸乙脒、甲醇钠与甲酸甲酯的摩尔比为1:1-2:0.1-0.2。
进一步地,包括:向盐酸乙脒中加入甲醇钠进行反应,在加入甲醇钠的过程中向反应体系中加入甲酸甲酯;
优选地,在加入的甲醇钠与盐酸乙脒的摩尔比为0.1-0.3:1时,向反应体系中加入甲酸甲酯。
进一步地,盐酸乙脒与甲醇钠反应的温度为20-40℃;
优选地,将甲醇钠和甲酸甲酯完全加入到盐酸乙脒中后,继续在20-40℃条件下反应1-2小时。
进一步地,对反应得到的产物进行固液分离,得到乙脒;
优选地,醇洗固液分离得到的滤饼,得到氯化钠;
优选地,浓缩固液分离得到的滤液,得到乙脒;
优选地,将醇洗滤饼得到的洗涤液与滤液混合后进行浓缩,得到乙脒。
进一步地,浓缩后的滤液中含水量小于等于0.5%。
一种利用前面所述的方法制备得到的乙脒。
一种维生素B1,是利用前面所述的乙脒制备得到的。
与现有技术相比,本发明至少可以取得以下有益效果:
在合成乙脒的过程中,向盐酸乙脒与甲醇钠的反应体系中加入甲酸甲酯,生成物甲醇钠与水反应生成甲醇和氢氧化钠,在反应过程中甲酸甲酯消耗游离碱氢氧化钠,进而促使甲醇钠与水反应,从而降低反应体系中的水分含量,进而提高乙脒的收率,降低生产成本。
而且,生成物甲酸钠和甲醇对于后续的维生素B1中间体(甲酰嘧啶)的合成反应不造成影响。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
在本发明的一个方面,本发明提供了一种合成乙脒的方法,该方法包括:
利用盐酸乙脒与甲醇钠反应合成乙脒,在反应过程中向反应体系中加入甲酸甲酯。
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