[发明专利]合成乙脒的方法、乙脒及其应用和维生素B1有效
申请号: | 201911385959.0 | 申请日: | 2019-12-27 |
公开(公告)号: | CN111018744B | 公开(公告)日: | 2022-09-30 |
发明(设计)人: | 李褦成;陈英明;郭军军;许凡 | 申请(专利权)人: | 江苏兄弟维生素有限公司 |
主分类号: | C07C257/14 | 分类号: | C07C257/14;C07D415/00 |
代理公司: | 北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙) 11463 | 代理人: | 刘建荣 |
地址: | 224100 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 合成 方法 及其 应用 维生素 b1 | ||
1.一种合成乙脒的方法,其特征在于,包括:
利用盐酸乙脒与甲醇钠反应合成乙脒,在反应过程中向反应体系中加入甲酸甲酯。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,盐酸乙脒、甲醇钠与甲酸甲酯的摩尔比为1:1-2:0.1-0.2。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,包括:向盐酸乙脒中加入甲醇钠进行反应,在加入甲醇钠的过程中向反应体系中加入甲酸甲酯。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,在加入的甲醇钠与盐酸乙脒的摩尔比为0.1-0.3:1时,向反应体系中加入甲酸甲酯。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,盐酸乙脒与甲醇钠反应的温度为20-40℃。
6.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,将甲醇钠和甲酸甲酯完全加入到盐酸乙脒中后,继续在20-40℃条件下反应1-2小时。
7.根据权利要求1、2、4、5或6任一项所述的方法,其特征在于,对反应得到的产物进行固液分离,得到乙脒。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,醇洗固液分离得到的滤饼,得到氯化钠;
浓缩固液分离得到的滤液,得到乙脒;
将醇洗滤饼得到的洗涤液与滤液混合后进行浓缩,得到乙脒。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,浓缩后的滤液中含水量小于等于0.5%。
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