[发明专利]一锅法制备乙酸-2，5-二甲基苯酯和2，5-二甲基硝基苯在审
| 申请号： | 201910912442.6 | 申请日： | 2019-09-25 |
| 公开（公告）号： | CN111170851A | 公开（公告）日： | 2020-05-19 |
| 发明（设计）人： | 邰燕芳;石春杰;秦英月;吴景梅;谢恩祥 | 申请（专利权）人： | 蚌埠学院 |
| 主分类号： | C07C67/05 | 分类号： | C07C67/05;C07C69/145;C07C201/08;C07C205/06 |
| 代理公司： | 济南鼎信专利商标代理事务所(普通合伙) 37245 | 代理人： | 曹玉琳 |
| 地址： | 233000 安徽省蚌埠市曹*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一锅 法制 乙酸 甲基 硝基苯 | ||
【权利要求书】：
1.一锅法制备乙酸-2，5-二甲基苯酯和2，5-二甲基硝基苯，其特征在于：包括如下操作步骤：
步骤一：在单口烧瓶中加入3-7mL的乙酸酐，再加入3-5mmol的对二甲苯，在室温下磁力搅拌0.4-0.6h；
步骤二：向步骤一中单口瓶中加入4.2-7.0mmol硝酸盐，在30-40℃的温度下搅拌反应6-8h；
步骤三：加入15-25ml的去离子水，在35-45℃的温度下搅拌反应0.4-0.6h，冷却至室温；
步骤四：将步骤三所得的反应液倒入分液漏斗，用8-15mL二氯甲烷萃取2-4次，合并二氯甲烷相用饱和的碳酸钠溶液洗涤至中性，经水洗分离再加入无水硫酸钠干燥18-30h；
步骤五：将步骤四干燥后的溶液减压旋蒸至无二氯甲烷挥发出既得产品，即乙酸-2，5-二甲基苯酯和2，5-二甲基硝基苯的混合物。
2.根据权利要求1所述的一锅法制备乙酸-2，5-二甲基苯酯和2，5-二甲基硝基苯，其特征在于：所述的步骤二中先向单口瓶中加入0.2544-0.4240g的催化剂后再加入4.2-7.0mmol硝酸盐。
3.根据权利要求2所述的一锅法制备乙酸-2，5-二甲基苯酯和2，5-二甲基硝基苯，其特征在于：所述的催化剂为杂多酸改性的MOF催化剂。
4.根据权利要求2或3所述的一锅法制备乙酸-2，5-二甲基苯酯和2，5-二甲基硝基苯，其特征在于：所述的步骤四在进行萃取时催化剂位于上层水相与二氯甲烷相分离，并通过过滤回收催化剂，干燥后可重复使用。
5.根据权利要求1所述的一锅法制备乙酸-2，5-二甲基苯酯和2，5-二甲基硝基苯，其特征在于：所述的步骤二中添加的硝酸盐既是制备乙酸-2，5-二甲基苯酯的氧化剂，又是制备2，5-二甲基硝基苯的硝化试剂。
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