[发明专利]一种有机锡类化合物的测定方法

说明书

本发明属于分析化学领域，涉及一种有机锡类化合物的测定方法，以有机锡类化合物作为待测物，通过在线连续衍生化将水溶性有机锡转换成挥发性气体SnH₄，利用辉光放电微等离子体激发锡原子产生特征发射光谱，使用电荷耦合光谱检测器进行数据记录和分析，实现对果蔬样品中有机锡类化合物的定量检测。本发明基于化学蒸气发生‑锡原子发射光谱测定有机锡类化合物，通过化学蒸气发生在线连续转换成挥发性气体，采用辉光放电微等离子体激发锡原子，根据特征发射谱线的峰面积进行定量分析，实现对果蔬样品中有机锡类化合物的定量检测，具有高选择性、分析速度快、稳定性好等特点。

技术领域

本发明属于分析化学领域，涉及一种有机锡类化合物的测定方法，具体是一种基于化学蒸气发生-锡原子发射光谱测定有机锡类化合物的液相色谱检测方法，该方法通过在线连续化学蒸气发生将有机锡类化合物转换成挥发性气体，利用辉光放电微等离子体激发锡原子产生特征发射光谱(317.66nm)，使用电荷耦合光谱检测器进行数据分析。

背景技术

有机锡类化合物是锡和碳元素直接结合所形成的金属有机化合物，广泛应用于热稳定剂、杀虫剂、杀菌剂、消毒剂、防污涂料等，具有生殖毒性、遗传毒性、神经毒性、致癌性等危害。

常用的有机锡检测技术主要有气相色谱(GC)与检测器联用和液相色谱(LC)与检测器联用两大类。GC技术检测有机锡时,对大多数难挥发的有机锡需进行衍生化处理，样品前处理较为复杂，而且除GC-MS外，其他联用技术的定性分析能力相对较弱。LC前处理简单，不需要过柱净化、衍生等前处理，节省分析时间。LC-MS/MS作为通用型检测器，在灵敏度、选择性、通用性及化合物的分子量和结构信息的提供等方面都有突出的优点，但仪器昂贵、操作较复杂。

化学蒸气发生(CVG)是通过化学反应等方法将待测元素转化为气态挥发性物质引入系统，进样效率高(可达100％)，对基体的分离效率高。此外，CVG对待测元素具有选择性，通常仪器装置简单易自动化，易与色谱或者原子光谱联用。按原理，CVG通常可分为基于KBH₄/NaBH₄的蒸气发生、光诱导蒸气发生、介质阻挡放电蒸气发生和电化学蒸气发生等。

辉光放电(GD)是指在两个电极之间施加电压，当电压增加到一定值时，气体导电并发光，同时产生体积小、功率低、电子密度高等优点的微等离子体。在分析化学中，GD被用作原子化器和离子源。将GD作为原子化器用于原子发射光谱中，已经成功用于水中(Kim HJ,Lee J H,Kim M Y,et al.Spectrochimica Acta Part B Atomic Spectroscopy,2000,55(7):823-831)和生物样品中(Zhen Z,Zheng W,Li Q,et al.Talanta,2014,119(119):613-619)痕量重金属的测定与分析。Orellana-velado等人利用GD原子发射光谱法成功开发出一种汞形态的气相色谱检测器(Orellana-Velado N G,Pereiro R,Sanz-MedelA.Journal of Analytical Atomic Spectrometry,1998,13(9):905-909)。

发明内容

本发明的目的是提供一种有机锡类化合物的测定方法，基于化学蒸气发生-锡原子发射光谱测定有机锡类化合物，通过化学蒸气发生在线连续转换成挥发性气体，采用辉光放电微等离子体激发锡原子，根据特征发射谱线(317.66nm)进行定量分析，具有选择性、稳定性和灵敏度高等特点。

本发明所采用的技术原理：

通过液相色谱柱将有机锡类化合物进行色谱分离，在线连续化学蒸气发生使之转化成挥发性气体SnH₄，气液分离后转入辉光放电区域，高能量微等离子体激发Sn原子产生特征发射谱线(317.66nm)，通过电荷耦合光谱检测器获取光谱数据，计算机软件进行数据分析。

本发明所采用的技术方案：