[发明专利](E)-α,β-不饱和酰胺化合物的晶型及其制备方法和用途

权利要求书

1.一种式I化合物的晶型I，

其特征在于，其X-射线粉末衍射图在以下衍射角2θ处具有特征峰：8.82±0.2°、14.56±0.2°、16.82±0.2°、17.72±0.2°、20.22±0.2°、22.50±0.2°、26.24±0.2°、29.40±0.2°。

2.根据权利要求1所述的晶型I，其特征在于，其X-射线粉末衍射图进一步在以下衍射角2θ处有特征峰：10.06±0.2°、24.22±0.2°、25.00±0.2°、26.76±0.2°、28.16±0.2°、30.56±0.2°、31.14±0.2°、33.74±0.2°、38.66±0.2°、40.20±0.2°、44.84±0.2°、46.04±0.2°。

3.根据权利要求1或2所述的晶型I，其特征在于，其X-射线粉末衍射谱图基本上如图1所示。

4.一种制备权利要求1～3任一项所述的晶型I的方法，所述方法选自下述方法中的任意一种：

方法(1)，其包括以下步骤：

1)将式I化合物溶解于醇、酯、乙腈、二氧六环中的任一溶剂中，溶清，蒸发析晶；所述醇为C2-C4醇；所述酯为C3-C6酯；所述溶解的温度为25～45℃；所述式I化合物与溶剂的质量体积比mg/ml为10：1.5～30；

2)过滤，得晶型I；

方法(2)，其包括以下步骤：

1)将式I化合物溶解于醇、酯、乙腈、二氧六环、二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺、二甲亚砜中的任一溶剂中，降温析晶；所述醇为C2-C4醇；所述酯为C3-C6酯；所述溶解的温度为40～70℃；所述式I化合物与溶剂的质量体积比mg/ml为10：0.4～3；所述析晶的温度为0～20℃；

或将式I化合物溶解于乙醇、异丙醇、二氧六环、乙腈中的任一有机溶剂与水的混合溶剂中，降温析晶；所述溶解的温度为40～70℃；所述有机溶剂与水的体积比为1：0.1～9；所述式I化合物与混合溶剂的质量体积比mg/ml为10：1～1.5；所述析晶的温度为0～5℃；

2)过滤，得晶型I。

5.一种式I化合物的晶型II，

其特征在于，其X-射线粉末衍射图在以下衍射角2θ处有特征峰：7.34±0.2°、14.72±0.2°、16.98±0.2°、20.30±0.2°、22.16±0.2°、25.84±0.2°、38.44±0.2°。

6.根据权利要求5所述的晶型II，其特征在于，其X-射线粉末衍射图进一步在以下衍射角2θ处有特征峰：9.20±0.2°、13.90±0.2°、18.46±0.2°、23.74±0.2°、29.72±0.2°、34.42±0.2°。

7.根据权利要求5或6所述的晶型II，其特征在于，其X-射线粉末衍射谱图基本上如图4所示。

8.一种制备权利要求5～7任一项所述的晶型II的方法，所述方法选自下述方法中的任意一种：

方法(1)，其包括以下步骤：

1)将式I化合物加入CH₂Cl₂中，回流溶解；所述式I化合物与CH₂Cl₂的质量体积比mg/ml为10：1.4～1.6；

2)将上述溶液加至-15～-10℃的乙酸乙酯(EA)中；所述EA与CH₂Cl₂的体积比为0.9～1.1：1；

3)搅拌析晶，过滤，得晶型II；

方法(2)，其包括以下步骤：

1)将式I化合物溶解于二氧六环中；所述溶解的温度为45～60℃；所述式I化合物与二氧六环的质量体积比mg/ml为10：1.4～1.6；

2)将上述溶液加至4～6℃的正庚烷中；所述正庚烷与二氧六环的体积比为3～3.5：1；

3)搅拌析晶，过滤，得晶型II。