[发明专利]交叉复分解方法有效
| 申请号： | 201480004072.1 | 申请日： | 2014-01-07 |
| 公开（公告）号： | CN104884430B | 公开（公告）日： | 2018-07-03 |
| 发明（设计）人： | J-L.迪布瓦;J-L.库蒂里耶 | 申请（专利权）人： | 阿肯马法国公司 |
| 主分类号： | C07C253/30 | 分类号： | C07C253/30 |
| 代理公司： | 中国专利代理(香港)有限公司 72001 | 代理人： | 段家荣;彭昶 |
| 地址： | 法国*** | 国省代码： | 法国;FR |
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| 摘要： | 本发明的主题是通过包含至少8个碳原子的第一不饱和化合物与包含少于8个碳原子的第二不饱和化合物之间的交叉复分解合成不饱和产物的方法，包括：– 向反应器中装入第一不饱和化合物、第二不饱和化合物和复分解催化剂；– 在反应器的出口处取出输出料流；– 分离该输出料流，使得能够回收至少：一方面，该不饱和产物，另一方面，该第一不饱和化合物与该第二不饱和化合物；– 将该第一不饱和化合物与该第二不饱和化合物再循环至该反应器；其中该第一不饱和化合物能够通过均复分解产生包含至少14个碳原子的不饱和副产物；和其中调节向反应器中装入第一不饱和化合物与第二不饱和化合物的流速，以使得反应器中产生的不饱和副产物的净量对反应器中转化的第一不饱和化合物的净量的摩尔比保持低于预定阈值。 | ||
| 搜索关键词： | 不饱和化合物 反应器 不饱和 个碳原子 交叉复分解 输出料流 副产物 装入 复分解催化剂 复分解 摩尔比 再循环 合成 取出 回收 转化 | ||
【主权项】：
1.通过包含至少8个碳原子的第一不饱和化合物与包含少于8个碳原子的第二不饱和化合物之间的交叉复分解合成不饱和腈‑酯或腈‑酸的连续方法，包括：– 向反应器中装入第一不饱和化合物、第二不饱和化合物和复分解催化剂；– 在反应器的出口处取出输出料流；– 分离该输出料流，使得能够回收至少：一方面，不饱和产物，另一方面，该第一不饱和化合物与该第二不饱和化合物；– 将该第一不饱和化合物与该第二不饱和化合物再循环至该反应器；其中该第一不饱和化合物能够通过均复分解产生包含至少14个碳原子的不饱和副产物；和其中调节向反应器中装入第一不饱和化合物与第二不饱和化合物的流速，以使得反应器中产生的不饱和副产物的净量对反应器中转化的第一不饱和化合物的净量的摩尔比保持低于预定阈值，并且其中该第一不饱和化合物的转化度为30%至90%，其中该预定阈值为20%，其中：– 该第一不饱和化合物是酸、不饱和腈或不饱和酯，且具有下式：（I）R1‑CH=CH‑(CH2)n‑R2；– 该第二不饱和化合物是丙烯酸酯或丙烯腈，且具有下式：（II）R3‑CH=CH‑R4；– 该不饱和产物是不饱和腈‑酯或不饱和腈‑酸，且具有下式：（III）R4‑CH=CH‑(CH2)n‑R2；– 该不饱和副产物是不饱和二酯、二腈或二酸，且具有下式：（IV）R2‑(CH2)n‑CH=CH‑(CH2)n‑R2；R1表示氢原子或包含1至8个碳原子的烷基或烯基基团；R2表示COOR5或CN；R3和R4各自表示氢原子或包含1至4个碳原子的烷基基团或COOR5或CN，R3和R4是相同或不同的并且不包含总计至少6个碳原子；R5表示氢原子或包含1至4个碳原子的烷基基团；并且n是4至11的整数。
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- 颜世强;张伟;李英霞 - 复旦大学
- 2018-01-18 - 2019-07-26 - C07C253/30
- 本发明属精细化工产品的制备、药物中间体的合成技术领域，涉及一种制备取代1,3‑丙二腈的方法，本发明利用醛或酮与丙二腈缩合制备取代1,3‑丙二腈，其中以水为溶剂，醛或酮与丙二腈在脯氨酸锌的催化下发生Knoevenagel缩合，制得相应的取代1,3‑丙二腈。本发明的方法条件温和、易于操作，以水为反应溶剂，绿色环保，具有广泛的应用前景。
- 一种N-亚硝基亚氨基二乙腈的合成方法-201910476816.4
- 王彬;李亚南;王锡杰;常佩;陈涛 - 西安近代化学研究所
- 2019-06-03 - 2019-07-26 - C07C253/30
- 本发明公开了一种N‑亚硝基亚氨基二乙腈的合成方法，包括以下步骤：控制加料温度在‑5℃～10℃，向反应容器中加入亚氨基二乙腈、收集的以亚氨基二乙腈为原料经亚硝化反应后过滤所得滤液和质量分数为98％的硫酸，搅拌使其充分溶解，再逐滴加入质量分数为20％～30％的亚硝酸钠水溶液，控制反应温度在10℃～50℃反应0.5h～1.5h后，过滤反应液，滤液在0℃～5℃冷却，过滤并收集滤液，水洗反应液过滤后所得滤饼至中性，干燥得到N‑亚硝基亚氨基二乙腈。本发明主要用于N‑亚硝基亚氨基二乙腈的合成。
- 一种3-甲氧基-N;N-二甲基丙酰胺的合成方法-201710160457.2
- 黄卫国;强永康;姚素 - 浙江联盛化学股份有限公司
- 2017-03-17 - 2019-07-26 - C07C253/30
- 本发明涉及一种3‑甲氧基‑N,N‑二甲基丙酰胺的合成方法，属于化工合成技术领域，包括如下步骤：将丙烯腈、无水甲醇以及金属烷氧化物加入到反应器中反应，再回收未反应的无水甲醇，得3‑甲氧基丙腈；向3‑甲氧基丙腈中加入酸性催化剂和水，加热水解反应，经过滤得3‑甲氧基丙酸；将3‑甲氧基丙酸和二甲胺加入到密闭反应器中，升温反应得3‑甲氧基‑N,N‑二甲基丙酰胺。本发明以价廉的丙烯腈为起始原料，丙烯腈烷氧化得甲氧基丙腈，再水解得到甲氧基丙酸，然后酸碱反应成盐脱水得到目标产物不需要多元醇、碱性催化剂，在密闭反应器中高温脱水即可，反应简单易行，且产物收率高、纯度高。
- 一种邻氯苯腈硝化工艺-201910400654.6
- 李江华;谢小生;马海明;聂易球 - 浙江长华科技股份有限公司
- 2019-05-15 - 2019-07-23 - C07C253/30
- 本发明公开了一种邻氯苯腈硝化工艺，该工艺的步骤如下：a.通过水浴加热槽将邻氯苯腈加热为液体，将液体邻氯苯腈和有机惰性溶剂一同输送到反应器中；b.将液体邻氯苯腈冷却至0‑10℃，然后将混酸缓慢滴加到反应釜中；c.混酸滴加结束后，对反应釜内部保温一定时间；d.混酸与邻氯苯腈反应结束后加入水稀释剩余的硫酸；e.通过蒸馏分离溶剂与反应产物；f.使用氯苯作为溶剂萃取2‑氯‑5‑硝基苯甲腈。
- 基于2-氨基-5-硝基苯甲腈的合成工艺-201910400645.7
- 李江华;谢小生;马海明;聂易球 - 浙江长华科技股份有限公司
- 2019-05-15 - 2019-07-19 - C07C253/30
- 本发明公开了基于2‑氨基‑5‑硝基苯甲腈的合成工艺，该工艺的步骤如下：a.通过水浴加热槽将邻氯苯腈加热为液体，将液体邻氯苯腈和二氯乙烷一同输送到反应器中；b.将液体邻氯苯腈冷却至0‑10℃，然后将混酸缓慢滴加到反应釜中；c.混酸滴加结束后，对反应釜内部保温5h；d.混酸与邻氯苯腈反应结束后加入水稀释剩余的硫酸；e.通过蒸馏分离溶剂与反应产物；f.使用氯苯作为溶剂萃取2‑氯‑5‑硝基苯甲腈；g.将2‑氯‑5‑硝基苯甲腈溶剂输送到高压反应釜中；h.通过压缩泵将液氨输送到高压反应釜内反应一定时间；i.反应完成后将高压反应釜泄压收集多余液氨并分离出氯苯与反应产物；j.将反应产物洗涤后烘干。
- 专利分类
