[发明专利]一种二氯乙二肟固体的制备方法有效
| 申请号： | 201811311981.6 | 申请日： | 2018-11-06 |
| 公开（公告）号： | CN109232306B | 公开（公告）日： | 2021-10-29 |
| 发明（设计）人： | 张春园;孟庆杰;闻婷婷;郭世峰;梁垠 | 申请（专利权）人： | 航天特种材料及工艺技术研究所 |
| 主分类号： | C07C249/12 | 分类号： | C07C249/12;C07C251/38 |
| 代理公司： | 北京格允知识产权代理有限公司 11609 | 代理人： | 谭辉 |
| 地址： | 100074 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 二氯乙二肟 固体 制备 方法 | ||
1.一种二氯乙二肟固体的制备方法，其特征在于：所述方法以乙二肟、盐酸和双氧水作为原料，通过氧化反应和氯代反应制备二氯乙二肟；
所述氧化反应和氯代反应在不存在催化剂的情况下在15℃以下的温度进行；和/或所述氧化反应在HCl和H2O2之间发生，并且不产生Cl2；
所述方法包括如下步骤：
(1)将乙二肟溶解在盐酸溶液中，得到乙二肟盐酸溶液；
(2)向乙二肟盐酸溶液中滴加双氧水溶液，并且在滴加的过程中将温度控制在5℃以下；
(3)滴加结束后，将温度保持在5℃～15℃的温度范围内使反应完全，过滤得到二氯乙二肟固体；
其中，步骤(3)依次包括如下子步骤：(31)在5至10℃的反应温度范围内进行反应的第一子步骤；(32)在10至15℃的反应温度范围内进行反应的第二子步骤；
所述盐酸溶液的浓度为20质量％至38质量％；双氧水浓度为5质量％至95质量％；
所述盐酸溶液中的HCl与乙二肟的摩尔比为2:1～2:10；所述双氧水溶液中的H2O2与乙二肟的摩尔比为1：1～1:5。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括如下步骤：
(4)使用饱和氯化钠洗涤所述二氯乙二肟固体。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，第一子步骤的反应时间为20至60分钟，第二子步骤的反应时间为1至48小时。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，滴加双氧水的时间为0.5小时至5小时。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，向所述盐酸溶液中添加摩尔过量的乙二肟。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，向所述盐酸溶液中添加摩尔过量5％至100％的乙二肟。
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