[发明专利]一种电子束辐照诱导锗锑碲材料晶化的方法

说明书

本发明公开了一种电子束辐照诱导锗锑碲材料晶化的方法，包括：选择能够进行微观结构表征、电学性能测试或原位性能测试的衬底制备锗锑碲非晶薄膜；对制备锗锑碲非晶薄膜的衬底进行电镜样品预处理；在电镜样品中寻找锗锑碲非晶薄膜表面干净平整的区域；通过在电镜中设置辐照范围、辐照电压、辐照强度和辐照时间；在电镜中实时观测电镜样品辐照区域的晶化过程，得到满足晶化范围、晶体结构、晶粒大小的锗锑碲晶体，即完成电子束辐照诱导锗锑碲材料晶化过程。本发明方法为相变材料晶化机理及相应结构性能的研究提供了实验依据。

技术领域

本发明涉及新型锗锑碲材料晶化的方法，特别是一种电子束辐照诱导锗锑碲材料晶化的方法。

背景技术

相变存储器作为下一代非易失存储器在信息存储领域有着广阔的发展空间和应用前景。相变存储器在尺寸延缩性、功耗、兼容性上都表现出了巨大的优势，基于相变材料(PCMs)发展的相变存储器(PRAM)、阻变氧化物的阻变存储器(RRAM)、自旋电子材料的磁阻存储器(MRAM)等被认为最有可能取代目前的SRAM、DRAM和FLASH，成为未来的主流非易失性存储器。它们不仅具备高存储密度，也具备内存DRAM的读写速度以及硬盘、闪存的非易失性(即断电后信息不丢失)，将可广泛应用于移动设备、大数据存储及云存储平台，是一种非常有保障的技术。相变存储器主要利用锗锑碲(GeSbTe)等硫族化物的材料特性来实现存储。该材料具备稳定的晶体相和非晶相且两相的导电率差别巨大，通过电学测量可以得到“0”和“1”的逻辑值，从而存储数据。相变存储器的性能极大依赖于材料本身的优越性能，因此基础材料科学研究在相变存储领域处于主导地位。特别是相变材料晶相和非晶相之间的迅速转变为相变存储器的发展提供了重要保障，相应基础性能和相变机理的研究显得至关重要。然而现阶段受限于实验设备的局限性，报道中大部分对相变材料的研究始终停留在非原位的阶段，人们通过X射线衍射(XRD)，X光吸收精细结构谱(EXAFS)，X射线吸收近边结构(XANES)等间接测量手段结合了模拟计算，诸如第一性原理计算，等方法来推测相变材料的结构性能和相变机理，相比之下，很少有人在原位下直接进行相应性能及结构的研究。

发明内容

针对现阶段锗锑碲材料相变原位实验难以实现的现状，本发明提供了一种可以精确控制该材料晶化速率、晶化范围、晶粒大小以及晶体结构等参数，并可即时对其晶化过程进行原位研究的方法。该方法结合了主流的薄膜制备方法(磁控溅射等)和材料表征的重要工具(电子显微镜等)，利用电子束辐照导致的粒子溅射、撞击、加热等效应，简单高效地诱导锗锑碲相变材料发生晶化，同时可原位加载冷、热场等外场并实时观测其性能变化，为相变材料晶化机理及相应结构性能的研究提供实验依据。

本发明的目的是通过下述技术方案来实现的。

一种电子束辐照诱导锗锑碲材料晶化的方法，该方法包括以下具体步骤：

步骤1：选择能够进行微观结构表征、电学性能测试或原位性能测试的衬底制备锗锑碲非晶薄膜；

步骤2：采用聚焦离子束、离子减薄或等离子清洗技术对制备锗锑碲非晶薄膜的衬底进行电镜样品预处理；

步骤3：将预处理电镜样品置于电镜中，并在电镜样品中寻找锗锑碲非晶薄膜表面干净平整的区域；

步骤4：在电镜中根据晶化范围设置电镜电子束的辐照范围，根据晶体结构设置电镜电子束的辐照电压，根据晶化速率设置电镜电子束的辐照强度，根据晶粒大小设置辐照时间；

步骤5：在电镜中实时观测电镜样品辐照区域的晶化过程，得到满足晶化范围、晶体结构、晶粒大小的锗锑碲晶体，即完成电子束辐照诱导锗锑碲材料晶化过程。

进一步，所述选择进行微观结构表征的衬底为表面附有碳支持膜的TEM标准尺寸铜载网。

进一步，所述步骤1中，制备在TEM标准尺寸铜载网上的锗锑碲非晶薄膜厚度应小于100nm。

进一步，所述选择进行电学性能测试的衬底为硅片。