[发明专利]一种无过渡金属催化的酰胺类化合物的绿色制备方法在审
申请号: | 201810346310.7 | 申请日: | 2018-04-18 |
公开(公告)号: | CN108329261A | 公开(公告)日: | 2018-07-27 |
发明(设计)人: | 吴彦超;马莲凤;李惠静 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学(威海) |
主分类号: | C07D215/48 | 分类号: | C07D215/48 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 264209 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 芳香族酰胺 类化合物 过渡金属催化 绿色制备 制备 烷基 有机溶剂萃取 喹啉类化合物 酰胺类化合物 胺类化合物 金属催化剂 三氟甲氧基 反应条件 绿色经济 三氟甲基 环烷基 氢原子 烷氧基 溶剂 提纯 苯基 产率 淬灭 氰基 浓缩 | ||
1.一种如图1所示的芳香族酰胺类化合物的绿色合成方法,主要步骤是:
a)将喹啉类化合物,胺类化合物和碱以及有机溶剂加入到反应管中,室温至170oC下反应1-36小时;其中R1、R2、R3、R4、R5、R6为氢原子、烷基、烷氧基、卤素、三氟甲基、三氟甲氧基、氰基、苯基、环烷基;R1,R2,R3,R4,R5、R6为同一基团或选自不同基团;
b)反应结束后淬灭,有机溶剂萃取,干燥,过滤,浓缩;
c)柱层析提纯,洗脱剂为石油醚或烷烃等,得到芳香族酰胺类化合物。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的碱为叔丁醇钾,氢氧化钠,氢氧化钾,氢化钠,甲醇钠,乙醇钠,二异丙基氨基钾,双三甲基硅烷氨基钾,正丁基锂。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述的最佳碱为叔丁醇钾。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的反应溶剂为六甲基磷酰三胺,四氢呋喃,N,N-二甲基甲酰胺,邻二甲苯,叔丁醇,二甲基亚砜;最佳溶剂为六甲基磷酰三胺。
5. 根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的喹啉类化合物和胺类化合物的摩尔比为1:10-10:1,喹啉类化合物与碱的摩尔比为0.1 : 1-1:0.1。
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