[发明专利]一种间氨基乙酰苯胺盐酸盐的连续化生产方法

说明书

本发明公开了一种间氨基乙酰苯胺盐酸盐的连续化生产方法，包括：(1)将间苯二胺和母液水分别通过计量泵以质量比为1:4～10泵入混合器内进行混合后得混合物A，经换热器和再沸器加热后进入反应器内，连续向反应器加入醋酸和氯化氢气体，生成含间氨基乙酰苯胺盐酸盐的混合物B；(2)混合物B经换热器和冷却器降温后，经分离器分离，得间氨基乙酰苯胺盐酸盐成品和母液水，母液水收集回用。实现了间氨基乙酰苯胺盐酸盐连续化生产，提高了生产效率和产品品质，降低了人工成本和生产成本。使用成品物料的热量对反应物料进行热交换，有效利用了反应余热，同时减少了成品物料冷却结晶所需冷媒的使用量，降低了间氨基乙酰苯胺盐酸盐生产的能耗。

技术领域

本发明涉及染料中间体的合成领域，涉及一种化工连续自动化生产技术，特别是涉及一种间氨基乙酰苯胺盐酸盐的连续化生产方法。

背景技术

间氨基乙酰苯胺盐酸盐是一种应用广泛的化工原料，广泛应用于分散染料、活性染料和医药中间体，主要用来制备活性黄K-RN及分散染料中间体，如N,N-二乙基间乙酰氨基苯胺及N,N-二乙酰氧乙基间乙酰氨基苯胺等分散染料中间体，需求量大。

在间氨基乙酰苯胺盐酸盐合成过程中，一般生产工艺采用间苯二胺、醋酸、盐酸和提浓后的上一个循环母液水，升温反应，反应结束后，降温冷却到30℃左右，抽滤，得到产品，分离后得到的母液水经收集，需要减压蒸馏提浓母液水，经提浓后的母液水回用到下一批。此工艺存在步骤繁琐，操作不够简便，尤其是能耗高、周期长等问题。

申请号为200810063258.0的中国发明专利采用间苯二胺、醋酸和氯化氢合成间氨基乙酰苯胺盐酸盐，采用氯化氢代替盐酸，节掉了母液水提浓，节省了一定能耗。但是，其采用的是间歇式生产工艺，反应器容积较大，传质传热效果差，热能损耗较大，不利于节能减排，此外，间歇生产也存在生产周期长、存在产品品质批次差异的问题。提高生产效率和产品品质，实现能源的综合利用，降低生产成本，成为间氨基乙酰苯胺盐酸盐合成工艺革新的关键。

发明内容

针对现有间氨基乙酰苯胺盐酸盐间歇式生产过程中生产效率低、冷热能耗大的问题，本发明提供了一种间氨基乙酰苯胺盐酸盐的连续化生产方法。本发明方法能够使生产过程连续化、使生产的产品质量稳定性更好的方法，同时又能够降低能耗、缩短生产周期。

本发明采用的技术方案如下：

一种间氨基乙酰苯胺盐酸盐的连续化生产方法，包括：

(1)将间苯二胺和母液水分别通过计量泵以质量比为1:4～10泵入混合器内进行混合后得到混合物A，经换热器和再沸器加热后进入反应器内，连续向反应器加入醋酸和氯化氢气体，反应温度控制为90～150℃，生成含间氨基乙酰苯胺盐酸盐的混合物B；

(2)混合物B经换热器和冷却器降温后，经分离器分离，得间氨基乙酰苯胺盐酸盐成品和母液水，母液水收集回用。

步骤(1)和步骤(2)中，所述母液水包括如下质量百分比的组分：1～5％间苯二胺、8～15％间氨基乙酰苯胺盐酸盐、1～5％间二乙酰氨基苯胺、5～10％盐酸、6～15％醋酸，其余为水。

间苯二胺、母液水、醋酸和氯化氢均通过计量装置进入混合器或反应器，加入量均为设定值。

优选地，步骤(1)中，间苯二胺和母液水的进料质量比为1：6～8。

所述反应器的级数可根据实际生产需求设定，所述反应器为1～4级反应器，上一级反应器出料溢流至下一级反应器，最后一级反应器出料再进行热交换操作。混合物A、醋酸和氯化氢气体从第1级反应器进入，第2～4级反应器根据需要补加醋酸和氯化氢气体，控制加入的醋酸和氯化氢气体与间苯二胺总质量比保持稳定，即间苯二胺、醋酸和氯化氢气体的质量比为1：0.55～0.85：0.33～0.55。

再沸器和反应器采用蒸汽或导热油连续供热。