[发明专利]含能化合物2,4,6‑三氨基‑5‑硝基嘧啶‑1,3‑二氧化物的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及含能材料合成技术领域，具体涉及一种含能化合物2,4,6-三氨基-5-硝基嘧啶-1,3-二氧化物的制备方法。

背景技术

含能材料是实现武器打击目标的动力源和毁伤源，其能量水平高低直接影响武器系统的性能，然而在提高含能材料能量同时，其安全性能往往会降低。高能钝感炸药一直含能材料领域不懈追求的目标。不过到目前为止，唯一被批准而广泛使用的高能钝感炸药只有三氨基三硝基苯（TATB），但是TATB的能量较低，只相当1,3,5,7-四硝基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷（HMX）的65%，这显著影响了其作为战斗损伤部位的小型化进程。因此，发展新型能量超过TATB，感度与TATB相当的高能钝感含能材料具有重要的意义。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种含能化合物2,4,6-三氨基-5-硝基嘧啶-1,3-二氧化物的制备方法。

本发明的含能化合物2,4,6-三氨基-5-硝基嘧啶-1,3-二氧化物制备方法包括如下步骤：以2,4,6-三氨基嘧啶及其取代物为反应原料，进行硝化反应；进行氧化反应；进行酸碱中和反应；得到所需产物含能化合物2,4,6-三氨基-5-硝基嘧啶-1,3-二氧化物；

2,4,6-三氨基嘧啶取代物为2,4,6-三氨基-5-亚硝基嘧啶；

硝化反应的硝化试剂为质量分数为90%~100%硝酸和硫酸、醋酸、三氟乙酸混合液、三氟甲烷磺酸、乙酸酐、三氟乙酸酐中的一种混合液；硝化反应的硝化试剂为90%~100%硝酸或四氟硼酸硝酰试剂；

硝化反应的温度为-10~50℃；

氧化反应的氧化试剂为醋酸/过氧化氢混合液，三氟甲烷磺酸/过氧化氢混合液、三氟乙酸/过氧化氢混合液、硫酸/过氧化氢混合液；

氧化反应的温度为-10~100℃；

酸碱中和反应中的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾中的一种。

其中硝化过程的反应时间为1~24小时。

其中氧化过程的反应时间为1~24小时。

其中过氧化氢是指质量分数为20%~90%的过氧化氢水溶液。

本发明的含能化合物2,4,6-三氨基-5-硝基嘧啶-1,3-二氧化物的制备方法，具有且其合成步骤短，所用原料和溶剂成本低且后处理简单，对人、设备和环境危害小等优点；采用本发明合成的化合物具有高密度、高能量、对机械刺激钝感等特点，在含能材料应用领域具有较好的市场前景。

附图说明

图1为采用本发明的制备方法合成的2,4,6-三氨基-5-硝基嘧啶-1,3-二氧化物的氢-1核磁共振波谱图（¹H NMR）。

图2为采用本发明的制备方法合成的2,4,6-三氨基-5-硝基嘧啶-1,3-二氧化物的碳-13核磁共振波谱图（¹³C NMR）。

图3为采用本发明的制备方法合成的2,4,6-三氨基-5-硝基嘧啶-1,3-二氧化物的高分辨质谱图。

具体实施方式

以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。

采用本发明的制备方法合成的2,4,6-三氨基-5-硝基嘧啶-1,3-二氧化物的结构式为：

本发明制备方法采用以下三种合成路线：

路线一：以2,4,6-三氨基嘧啶为反应原料，先后经硝化、氧化两个反应步骤制得含能化合物2,4,6-三氨基-5-硝基嘧啶-1,3-二氧化物。

在温度-10~50℃条件下，将2,4,6-三氨基嘧啶多次分批缓慢加入到一定量硝化试剂中，所用硝化试剂包括质量分数为质量分数为90%~100%硝酸、硝酸/硫酸混合液、硝酸/醋酸混合液、硝酸/三氟乙酸混合液、硝酸/三氟甲烷磺酸混合液、硝酸/乙酸酐混合液、硝酸/三氟乙酸酐混合液、或四氟硼酸硝酰试剂中的一种；加完后继续反应1~24小时，然后将反应体系降温到室温后倾倒入冰水中，固体抽滤、干燥得2,4,6-三氨基嘧啶的硝化产物，即2,4,6-三氨基-5-硝基嘧啶。