[发明专利]一种含石墨烯的镁合金细化剂及其制备方法

说明书

一种含石墨烯的镁合金细化剂及其制备方法，涉及晶粒细化剂技术领域。本发明解决了现有镁合金细化剂易与基体发生变质反应、细化效果单一及适用范围有限的问题。制备方法：将具有一定片层尺寸及含氧量的氧化石墨进行高温快速热还原，实现石墨片层的剥离，在乙醇溶剂中经过超声处理，获得石墨烯分散液，随即与金属粉末均匀混合，依次通过抽滤、真空干燥去溶剂，预热所得的复合粉末并挤压，即得到含石墨烯的镁合金细化剂。本发明的含石墨烯的镁合金细化剂，利用石墨烯的缺陷位及异质形核作用，实现高效、分级细化镁合金晶粒，且石墨烯本身可提高镁合金基体的力学性能，以石墨烯在高温下稳定的物理、化学性质，该细化剂可广泛应用于镁合金晶粒细化。

技术领域

本发明涉及晶粒细化剂及其制备方法，尤其涉及一种含石墨烯的镁合金细化剂及其制备方法，属于细化剂技术领域。

背景技术

镁作为目前工程应用中最轻的金属结构材料，具有比强度高、比刚度高、阻尼减震性能好的特点；随着环境污染的日益加重及对轻量化产品的需求，镁及其合金的研究备受关注，在航空航天、交通运输及电子设备等领域具有广阔的应用前景。然而，镁具有的密排六方(HCP)晶体结构，滑移系较少、塑性变形能力差，限制了其制品的应用。镁合金铸件晶粒尺寸较大，凝固过程中易产生缩松、热裂等缺陷，导致其力学性能下降。细小的晶粒可减少结构缺陷，有助于改善镁合金的耐腐蚀性能和塑性变形能力。因此，通过细化晶粒来扩展镁合金的实际应用范围是非常有必要的。

在镁合金中添加细化剂是细化晶粒最直接、有效的办法。在液态合金冷却过程中，细化剂为正在结晶凝固的合金液提供晶核，大量的晶核使得晶粒尺寸得到细化，从而提高合金的综合性能。目前的细化剂技术主要有：(1)含碳剂变质法：多用于Mg-Al系合金的晶粒细化，采用MgCO₃、C₂Cl₆、CCl₆和CaC₂等，细化剂中的碳在溶液中与Al形成大量弥散的Al₄C₃质点，通常要求合金中铝的含量在0.5％以上，同时Be、Ti等对细化晶粒有抑制作用的元素应控制在不含或少量范围内；(2)硼化系合金变质法：针对镁铝系合金，利用Ti、Al和B形成的第二相TiB₂和AlB₂，其晶格常数与α-Mg相近，可作为异质核心细化晶粒，但要求细化剂的加入量不能超过0.3％；(3)稀土元素对镁合金的细化作用：通过稀土元素(如Ce、Nd和La等)在凝固过程中于固液界面的溶质富集，利于过冷区等轴晶形核，阻碍基体合金晶粒长大而促进晶粒细化，然而这种细化剂使得合金熔炼的成本大大提高；(4)含锆(Zr)元素中间合金的晶粒细化剂：利用Zr在液态镁中的溶解度很小，发生包晶反应时Zr与Mg不形成化合物，分散的Zr核即成为α-Mg的结晶核心，然而由于Zr易与Al元素发生反应形成化合物，含Zr中间合金不能作为含铝合金的细化剂，应用范围有限。

因此，开发出高效且适用范围广的镁合金细化剂，是当前镁合金晶粒细化技术的研究重点。

发明内容

本发明的技术目的是为了解决现有镁合金细化剂易与基体发生变质反应、细化效果单一及适用范围有限的问题，提供一种含石墨烯的镁合金细化剂及其制备方法，所述细化剂利用石墨烯片层缺陷位及异质形核作用，可对镁合金晶粒进行高效、分级细化，同时石墨烯本身可提高镁合金基体的力学性能。该方法通过一系列工艺流程，调控石墨烯的片层尺寸及缺陷位数量，将石墨烯均匀分散在金属粉末间，获得含石墨烯的镁合金细化剂，实现晶粒尺寸由微米级至纳米级的细化，优化镁合金的综合性能，在航空航天、电子、汽车等对镁合金有需求的领域有广阔的应用前景。

本发明所述的制备方法步骤为：(1)氧化石墨的高温快速热还原及片层剥离；(2)石墨烯与金属粉末的复合；(3)复合粉末的预热挤压。具体步骤及优选工艺条件如下：

(1)氧化石墨的高温快速热还原及片层剥离