[发明专利]中药制剂中多种着色剂同步检测的方法

说明书

技术领域

本发明涉及中药检测领域，具体是中药制剂中多种着色剂同步检测的方法。

背景技术

中药制剂和中药饮片生产是中成药生产经营使用的源头，在中药制剂和中药饮片中染色掺假会对后续的中药生产、临床配方带来严重危害。随着中医中药的普及和中药制剂的发展，市场对中药制剂和中药饮片的需求日益增加，价格上涨。在经济利益的驱使下，掺假造假的现象时有发生，染色掺假是常见作假手段。为了进一步控制中药制剂的产品质量，保障公众的用药安全，本发明用液相色谱-质谱联用法对中药制剂中日落黄、酸性红、甲基橙、金橙Ⅱ、金胺O、赤藓红和碱性橙等染料进行筛查，具有重要的意义。

目前，染色掺假品的检测方法主要有经验鉴别法、理化鉴别法、薄层色谱鉴别法、高效液相色谱法、近红外光谱鉴别法、谱及其联用法等，其中液相色谱-质谱联用技术是最为精确、快速、稳定，且较为常用的方法。已报道的检测合成染色剂的液相色谱-质谱联用（LC-MS/MS）方法中，一般都是涉及食品、化妆品及化学用品等行业的，还没有普遍适用的检测方法。

目前公开文献中也有关于染色剂的检测方法，下面是检测到的相关文献：

1、中国专利：一种同时检测葡萄酒中六种染色剂含量的方法；申请号：201610535407.3；申请日： 2016.07.08；申请人：江苏今世缘酒业股份有限公司；摘要：本发明公开了一种同时检测葡萄酒中六种染色剂含量的方法，包括以下步骤：a、样品的制备，量取一定体积的待测酒样，煮沸至尽干除，用超纯水定容至初体积，过微孔滤膜；b、染色剂混合标准溶液的制备：分别称取一定量的染色剂标准物质，用超纯水稀释定容至一定体积，使用时混合后逐级稀释至所需浓度溶液，过水相微孔滤膜；c、使用高效液相色谱-四级杆-静电场轨道离子阱质量分析联用仪进行定性和定量分析。本发明对葡萄酒样中7种染色剂的检测准确性好、灵敏度高、精密性好，回收率符合分析检测要求，可适用于各种品种葡萄酒中染色剂的检测分析。

2、中国专利：化妆品中38种限用染色剂同时检测的方法；申请号：201410539619.X；申请日： 2014.10.14；申请人：大连市食品检验所；摘要：一种化妆品中38种限用染色剂同时检测的方法，所述染色剂为苋菜红、酸性蓝74、胭脂红、酸性黄1、酸性橙10、日落黄、酸性红1、诱惑红、坚牢绿、酸性蓝9、酸性红50、酸性黄11、酸性黑1、酸性蓝1、酸性橙7、酸性红52、酸性绿22、专利蓝v、酸性红92、酸性绿9、酸性红88、颜料红49、溴甲酚绿、酸性紫43、酸性紫9、酸性蓝62、酸性蓝7、碱性紫2、酸性紫50、溶剂黄33、溶剂黄21、颜料红64、溶剂红3、溶剂黄16、溶剂黄29、颜料红4、溶剂绿3、碱性蓝26，检测步骤如下：溶液的配制、各种标准储备溶液的配制、样品溶液的制备、液相色谱定性分析、定量测定。本发明可同时检测化妆品中38种限用染色剂，检测效率高，检测成本低。

3、中国专利：一种检测再造烟叶用辅料中九种合成染色剂浓度的方法；申请号201510707623.7；申请日： 2015.10.27；申请人：云南瑞升烟草技术(集团)有限公司，云南同创检测技术股份有限公司；摘要：一种检测再造烟叶用辅料中九种合成染色剂浓度的方法，本发明方法是制备柠檬黄、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、酸性红、赤藓红九种合成染色剂混合母液及样品溶液，准备标准工作溶液，采用液相色谱-串联三重四级杆质谱分析仪，分析检测得到样品溶液中九种合成染色剂浓度。本发明方法准确可靠、灵敏度高，非常适合复杂基质再造烟叶用辅料中九种合成染色剂的分析。

发明内容

本发明的目的是提供一种中药制剂中多种着色剂同步检测的方法,以弥补现有技术的不足。该法操作简便，检测效率高，且该法具有准确率高、重现性好、稳定性好等优点。

本发明通过以下技术方案实现：

中药制剂中多种着色剂同步检测的方法，其检测方法包括以下步骤：

（1）混合对照品溶液的制备：分别精密称取日落黄、酸性红、甲基橙、金橙Ⅱ、金胺O、赤藓红和碱性橙对照品适量，加入甲醇配制成各成分质量分数均为0.1μg /ml的混合对照品溶液，于4～6℃条件下避光保存；

（2）样品溶液的制备：取中药制剂样品0.4～0.6g，精密称定，加入甲醇50～60ml，超声处理30～40分钟，称定重量，用甲醇补足减失的重量后过滤；精密吸取续滤液1ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，过0.2μm滤膜，即可得到待测样品溶液，于4～6℃条件下避光保存；