[发明专利]2-溴-3-十二烷基噻吩的醛基化在审
| 申请号： | 201711179653.0 | 申请日： | 2017-11-23 |
| 公开（公告）号： | CN109824648A | 公开（公告）日： | 2019-05-31 |
| 发明（设计）人： | 王绚 | 申请（专利权）人： | 山东高洁环保科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D333/28 | 分类号： | C07D333/28 |
| 代理公司： | 烟台上禾知识产权代理事务所(普通合伙) 37234 | 代理人： | 张亚平 |
| 地址： | 264006 山东省烟台*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 十二烷基 醛基化 乙酸乙酯萃取 柱色谱层析 二氯甲烷 四氢呋喃 洗涤干燥 无水DMF 石油醚 提纯 产率 放热 烧瓶 水淬 浑浊 冷却 | ||
【权利要求书】：
1.2-溴-3-十二烷基噻吩的醛基化，其特征在于，包括：取2-溴，3十二烷基噻吩3.8mmol，加少量到含有镁96mg,4.0mmol,四氢呋喃10-30mL100mL烧瓶中，加一粒碘，待引发后，搅拌1-3h，冷却至室温后加入无水DMF 7.1-8.2mmol，加入时会放热，反应液逐渐变浑浊，反应过夜；反应过后向反应体系中加水淬灭之后用乙酸乙酯萃取，洗涤干燥后，用柱色谱层析提纯分离(石油醚：二氯甲烷4:1)得到产物，产物质量为0.848g，产率79％。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述反应温度为20-25度。
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- 刘国斌;李原强;匡通滔;王狄泳;张勇 - 上海睿智化学研究有限公司
- 2007-09-29 - 2009-04-01 - C07D333/28
- 本发明公开了一种制备如式C所示的2-氰乙酰-5-取代噻酚类化合物的方法，其包括如下步骤：(1)惰性有机溶剂中，在0～60℃下，将如A式所示的5-取代噻酚甲醛、碘和氨水反应，制得如式B所示的5-取代噻酚甲腈；(2)惰性有机溶剂中，在碱的存在下，在温度-80～0℃下，将如式B所示的5-取代噻酚甲腈和乙腈进行反应，即可；其中R为H、F、Cl、Br、I或CH3。本发明的方法制得的2-氰乙酰-5-取代噻酚类化合物纯度高，可达98％(HPLC纯度)以上，可满足科研和医药工业的需要。本发明的方法工艺简单，操作方便，产率较高，易应用于大规模工业化生产，具有较高的工业应用价值。
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