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[发明专利]环丙甲酸甲酯合成方法-CN201910609619.5在审
发明人：苑文秋;舒茂胜;蔡跃冬;陈航军 -专利权人：山东沾化普润药业有限公司
申请日： 2019-07-08 - 公布日： 2020-05-19 - 主分类号： C07C67/333 文献下载
摘要：环丙甲酸甲酯合成方法。本方法在洁净的1800‑2200ml反应瓶中加入碳酸钾800‑1200g，然后加入二甲苯800‑900g，控制温度在85～100℃滴加氯代丁酸甲酯740‑920g，滴毕，控制温度在85～100℃保温1‑5h，保温结束降温至30‑50℃以下，过滤，滤饼用二甲苯洗涤，合并滤液，滤液精馏得到环丙甲酸甲酯522‑602g，收率90‑98%，二甲苯回收套用。本发明用于环丙甲酸甲酯合成。
甲酸合成方法

[发明专利]一种环丙乙炔清洁化生产方法-CN201910609628.4在审
发明人：蔡跃冬;苑文秋;舒茂胜;陈航军 -专利权人：山东沾化普润药业有限公司
申请日： 2019-07-08 - 公布日： 2020-05-19 - 主分类号： C07C1/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种环丙乙炔清洁化生产方法，包括一氯代烯中间产物的合成和环丙乙炔的合成两个步骤，由环丙甲基酮投入三光气合成一氯代烯中间产物，一氯代烯中间产物加入氢氧化钾合成得到环丙乙炔成品。本发明提出的环丙乙炔清洁化生产方法，采用三光气进行氯化，然后消除得到环丙乙炔，该工艺路线短，且三废少，三光气稳定性强，在沸点时才有少量分解，反应完成后分解成氯化氢和二氧化碳，没有废液产生，且储存没有太苛刻的条件，适合工业化生产。
一种乙炔清洁化生方法

[发明专利]一种合成（3R，5S）-6-氯-3,5-二羟基己酸叔丁酯的方法-CN201510588464.3在审
发明人： 舒茂胜;颜强立;周小刚;靳洪欣 -专利权人：连云港宏业化工有限公司
申请日： 2015-09-16 - 公布日： 2015-11-25 - 主分类号： C12P7/62 文献下载
摘要：本发明是一种合成（3R，5S）-6-氯-3,5-二羟基己酸叔丁酯的方法，包括如下的步骤：制备4-氯-3-羟基丁酸乙酯；通过4-氯-3-羟基丁酸乙酯制备（S）-6-氯-5-羟基-3-羰基己酸叔丁酯；在反应釜中以适量纯化水做溶剂，加入磷酸氢盐配置成摩尔浓度为0.05mol/L-0.15mol/L的pH缓冲液，在生物催化剂和氢供体的存在下生成（3R，5S）-6-氯-3,5-二羟基己酸叔丁酯溶液,反应时间为10-15h，反应温度为45-55℃，反应后依次经过过滤、萃取、减压浓缩和精蒸步骤可得到（3R，5S）-6-氯-3,5-二羟基己酸叔丁酯成品；（S）-6-氯-5-羟基-3-羰基己酸叔丁酯的质量体积浓度为8g/mL-17g/mL，羰基还原酶使用量为（S）-6-氯-5-羟基-3-羰基己酸叔丁酯的4%-6%。本发明不仅能够降低生产成本，利于节能减排，而且生产反应过程中摩尔收率更高。
一种合成羟基己酸叔丁酯方法

[发明专利]一种（3R，5S）-6-氯-3,5-二羟基己酸叔丁酯的制备方法-CN201510588434.2在审
发明人： 舒茂胜;颜强立;周小刚;靳洪欣 -专利权人：连云港宏业化工有限公司
申请日： 2015-09-16 - 公布日： 2015-11-25 - 主分类号： C12P7/62 文献下载
摘要：本发明是一种（3R，5S）-6-氯-3,5-二羟基己酸叔丁酯的制备方法，包括如下步骤：在反应釜中以适量纯化水做溶剂，加入磷酸氢盐配置成摩尔浓度为0.05mol/L-0.15mol/L的pH缓冲液，以（S）-6-氯-5-羟基-3-羰基己酸叔丁酯作反应底物,反应时间为10-15h，反应温度为45-55℃，反应过程中加入氢氧化钠缓冲液使整个反应体系的pH值保持在5.5-7.0之间，反应后依次经过过滤、萃取、减压浓缩和精蒸步骤可得到（3R，5S）-6-氯-3,5-二羟基己酸叔丁酯成品；其中，所述生物催化剂为羰基还原酶，所述氢供体为葡萄糖；所述的（S）-6-氯-5-羟基-3-羰基己酸叔丁酯的质量体积比浓度为8g/mL-17g/mL，羰基还原酶使用量为（S）-6-氯-5-羟基-3-羰基己酸叔丁酯的4%-6%。本发明不仅能够降低生产成本，利于节能减排，而且摩尔收率更高。
一种羟基己酸叔丁酯制备方法

[发明专利]一种4-氯-3-羟基丁酸乙酯的制备方法-CN201510588286.4在审
发明人： 舒茂胜;颜强立;周小刚;靳洪欣 -专利权人：连云港宏业化工有限公司
申请日： 2015-09-16 - 公布日： 2015-11-18 - 主分类号： C12P7/62 文献下载
摘要：本发明是一种4-氯-3-羟基丁酸乙酯的制备方法，在反应釜中以纯净水加乙酸乙酯做溶剂，以磷酸氢盐作溶液pH缓冲剂，以4-氯乙酰乙酸乙酯作反应底物，反应时间为6-10h，反应温度为28-33℃，反应后依次经过过滤、萃取和减压浓缩步骤，得4-氯-3-羟基丁酸乙酯粗品；其中，生物催化剂为酮基还原酶、葡萄糖脱氢酶和NADPH，氢供体为葡萄糖；磷酸氢盐的摩尔浓度为0.04mol/L—0.08mol/L，4-氯乙酰乙酸乙酯的底物的质量体积比浓度为8g/mL-15g/mL，酮基还原酶与葡萄糖脱氢酶的使用质量为4-氯乙酰乙酸乙酯质量的3%-8%,其中酮基还原酶与葡萄糖脱氢酶用量比例为2:3，NADPH为4-氯乙酰乙酸乙酯质量的0.1%-0.3%。本发明不仅简化了操作步骤和反应步骤，而且可以提高4-氯-3-羟基丁酸乙酯的成品率。
一种羟基丁酸制备方法

[发明专利]2-氯噻吩的合成方法-CN201310479585.5无效
发明人： 舒茂胜;蔡跃冬 -专利权人：连云港宏业化工有限公司
申请日： 2013-10-15 - 公布日： 2014-01-08 - 主分类号： C07D333/28 文献下载
摘要：本发明是一种2-氯噻吩的合成方法，其步骤如下：在带有机械搅拌的反应容器中加入质量浓度为25-35%的盐酸，噻吩和三乙胺，然后降低温度至-10-0℃，在此温度下缓慢滴加质量浓度为25-35%的双氧水，滴毕，在此温度下保温8-12h，保温结束后静置分层，水层用适量乙酸乙酯萃取1-3次，合并有机层，再用饱和食盐水洗涤，有机层减压浓缩至干得到2-氯噻吩。本发明采用双氧水和浓盐酸制备氯气，通过温度和双氧水的滴加速度控制产品质量，工艺路线短、原料价廉易购、操作安全、产品收率高、质量好，适合大规模生产。
噻吩合成方法

[发明专利]一种2-噻吩乙酸的合成方法-CN201310434284.0有效
发明人： 舒茂胜;蔡跃冬 -专利权人：连云港宏业化工有限公司
申请日： 2013-09-23 - 公布日： 2013-12-25 - 主分类号： C07D333/24 文献下载
摘要：本发明是一种2-噻吩乙酸的合成方法，其步骤如下：在反应容器中加入噻吩，甲苯，加入无水三氯化铝，升温至50-60℃滴加氯乙酸甲酯，滴毕保温；将反应液冷却至室温后倒入适量冰水和盐酸中，分层，水层用适量甲苯萃取，有机层用无水硫酸钠干燥，过滤，滤液碱液浓缩至干得到2-噻吩乙酸甲酯；在反应容器中加入氢氧化钠水溶液和2-噻吩乙酸甲酯，升温至70-80℃保温2-3h，保温结束后降温至室温，用浓盐酸调节ph=0.5，冷却至0-10℃，保温1-2h，过滤，滤饼烘干得到2-噻吩乙酸。本发明方法工艺路线短、原料价廉易购、收率高、产品质量好，适合大规模生产。
一种噻吩乙酸合成方法