[发明专利]一种制备超细金属及金属氧化物的方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米材料制备技术领域，尤其涉及一种制备超细金属及金属氧化物的方法。

背景技术

纳米材料是指由极细晶粒组成、特征维度尺寸在纳米数量级(～100nm)的固体材料。纳米材料拥有许多常规材料所不具备的性能，包括光学性能、电磁学性能、热力学性能、量子力学性能等，由于这些性能，纳米材料广泛应用于润滑、光电、磁记录、催化等领域。然而，由于其高表面能，纳米颗粒极易自发团聚，大大限制了纳米材料的纳米效应，降低了其应用领域及效果。因此纳米材料往往需要载体，多孔炭材料具有发达的孔隙结构，很大的比表面积，较多的表面化合物和很强的吸附能力，还拥有耐高温、耐酸碱、导电和传热等一系列的优点，因此是负载纳米粒子的良好载体。但是多孔碳材料往往具有机械强度低，水热稳定性差等缺点，而氧化硅、氧化铝是较为理想的高强度催化剂载体，因此制备超细金属及金属氧化物既能阻碍所负载颗粒的团聚，提供反应溶液的输送通道，又促进了生成物质的扩散，大的比表面积有助于催化剂和反应物的接触，高的机械强度扩展了催化剂的运用范围，因此负载型纳米金属或氧化物材料在工业催化、水处理和电化学等诸多方面都具有广阔的应用前景。

微波加热法是利用高频微波能，在很短时间内产生大量的热，从而促进各类化学反应的进行，是更有效的能量利用和加热方式。微波加热合成能大幅度加快反应分子的运动与碰撞速度，有利于晶核的大量形成，可限制晶体粒径的增加，能够合成出比常规方法所制备晶体的粒径更小、更均匀的纳米材料。目前，微波合成技术已广泛应用于纳米材料的制备。Peiro等分两步制备TiO₂薄膜：第一步，将衬底浸入经微波辐射的TiO₂胶体溶液中，发现衬底上有TiO₂晶体沉积；第二步，将上述处理的衬底浸入含Ti⁴⁺的水溶液中，并用微波辐射。实验发现，第二步制成的TiO₂薄膜成长速度比第一步快，晶体结构完整，颗粒粒径分布在50～100nm之间[Peiro Ana M,ElenaVigil,et a1.Titanium(Ⅳ)oxide thin films obtained by a two-step-solution method.Thin Solid Films,2002，411:185]。Wang等以醋酸铜和氢氧化钠为原料，在乙醇溶剂中，通过微波辐射，成功合成平均粒径为4nm的CuO颗粒。颗粒形貌呈球形，产品的纯度高[Wang Hui,Xu Jinzhong,et a1.Preparation of CuO nanopar-ticles by microwave irradiation.Cryst Growth,2002,244:88]。

总而言之，传统的超细金属及金属氧化物的合成方法往往存在着纳米粒子尺寸不易控制，分散性差，模版剂成本高，后期处理污染严重等问题。此外，传统合成方法由于制备方法的限制不能够广泛运用于各种纳米金属或氧化物的制备。因此，开发一种简单普适的纳米金属或金属氧化物复合材料的制备方法，通过纳米颗粒多次爆破技术，并能够在合成过程中控制纳米粒子的尺寸、组分、晶相和担载量等参数，对于该类材料的广泛应用必将产生重大的推动作用。

发明内容

基于以上现有技术的不足，本发明所解决的技术问题在于提供一种简单普适的超细纳米金属氧化物或纳米金属材料的制备方法，该方法可广泛的适用于纳米金属或纳米金属氧化物的合成。

本发明利用尿素等铵盐和金属盐在水中形成均相溶液，使得金属盐均匀分布在混合液体中。之后，利用高温加热或微波辐射加热爆破后，经加热炉高温加热二次爆破，得到尺寸可控的超细的纳米金属氧化物颗粒。

为了解决上述技术问题，本发明提供一种制备超细金属及金属氧化物的方法，

步骤A.将尿素、金属盐和水混合，搅拌5-20min，使得混合固体完全融化，形成均匀的前躯体溶液；其中尿素与金属盐的质量比为100:1～1:1000；尿素与水的比例为1:10～10000；

步骤B.将步骤A制得前躯体溶液经雾化形成气溶胶液滴；

步骤C.将步骤B制得的气溶胶液滴微波辐照后加热干燥，即可得到球形粉体颗粒。

作为上述技术方案的优选，本发明提供的制备超细金属及金属氧化物的方法进一步包括下列技术特征的部分或全部：

作为上述技术方案的改进，所述步骤A中尿素可以替换为碳酸铵、碳酸氢铵、硝酸铵或者氯化铵。