[发明专利]一种毛酸浆苷及提取方法和用途有效
申请号: | 201711085979.7 | 申请日: | 2017-11-07 |
公开(公告)号: | CN108047298B | 公开(公告)日: | 2020-07-10 |
发明(设计)人: | 邱峰;夏桂阳;康宁;陈丽霞 | 申请(专利权)人: | 天津中医药大学 |
主分类号: | C07J17/00 | 分类号: | C07J17/00;A61K31/7048;A61P29/00;A61P35/00 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 陆艺 |
地址: | 300193 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 毛酸浆苷 提取 方法 用途 | ||
1.一种毛酸浆苷,其特征是具有如式(I)所示结构:
2.权利要求1的式(I)所示毛酸浆苷的提取方法,其特征是包括如下步骤:
(1)以毛酸浆干燥茎叶为原料,加入原料8质量倍的体积分数为75%的乙醇水溶液,回流提取2次,每次2小时,合并提取液,减压回收溶剂,浓缩后得到总浸膏;
(2)将总浸膏分散到4质量倍的水中,依次用等体积的石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取,正丁醇萃取液减压回收溶剂,得到正丁醇层浸膏;
(3)正丁醇层浸膏经硅胶柱色谱分离,以体积比分别为:100:1、70:1、60:1、50:1、25:1、10:1二氯甲烷-甲醇为洗脱剂梯度洗脱,得到馏分B1、B2、B3、B4、B5和B6;
(4)馏分B6经硅胶柱色谱分离,以体积比分别为10:1、6:1、1:1二氯甲烷-甲醇为洗脱剂梯度洗脱,得到馏分B6-1、B6-2和B6-3;
(5)馏分B6-3经中低压ODS柱色谱分离,以体积比分别为20:80、25:75、30:70、35:65、40:60、45:55、50:50、55:45、60:40、65:35、70:30、75:25、80:20甲醇-水为洗脱剂梯度洗脱,得到馏分B6-3-1、B6-3-2、B6-3-3、B6-3-4、B6-3-5、B6-3-6、B6-3-7、B6-3-8、B6-3-9、B6-3-10、B6-3-11、B6-3-12和B6-3-13;
(6)馏分B6-3-13经Sephadex LH-20柱色谱,甲醇洗脱,得B6-3-13-1,B6-3-13-1经制备高效液相色谱,体积比为55:45甲醇-水洗脱,得到式(I)所示毛酸浆苷。
3.权利要求1的式(I)所示毛酸浆苷的提取方法,其特征是包括如下步骤:
(1)以毛酸浆果实为原料,加入原料8质量倍的体积分数为75%的乙醇水溶液,回流提取2次,每次2小时,合并提取液,减压回收溶剂,浓缩后得到总浸膏;
(2)将总浸膏分散到4质量倍的水中,依次用等体积的石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取,正丁醇萃取液减压回收溶剂,得到正丁醇层浸膏;
(3)正丁醇层浸膏经硅胶柱色谱分离,以体积比分别为:100:0、100:1、90:1、80:1、70:1、60:1、50:1、40:1、30:1、20:1、10:1二氯甲烷-甲醇为洗脱剂梯度洗脱,得到馏分F1、F2、F3、F4、F5、F6、F7、F8、F9;F10和F11;
(4)馏分F11经硅胶柱色谱分离,以体积比分别为10:1、8:1、6:1、4:1:1:1二氯甲烷-甲醇为洗脱剂梯度洗脱,得到馏分F11-1、F11-2、F11-3、F11-4、F11-5;
(5)馏分F11-5通过ODS柱色谱分离,以体积比分别为10:90、20:80、25:75、30:70、35:65、40:60、45:55、50:50、55:45、60:40、65:35、70:30、75:25、80:20甲醇-水为洗脱剂梯度洗脱,得到馏分F11-5-1、F11-5-2、F11-5-3、F11-5-4、F11-5-5、F11-5-6、F11-5-7、F11-5-8、F11-5-9、F11-5-10、F11-5-11、F11-5-12、F11-5-13和F11-5-14;
(6)馏分F11-5-14经Sephadex LH-20柱色谱,甲醇洗脱,得馏分F11-5-14-1,F11-5-14-1经制备高效液相色谱,用体积比为55:45甲醇-水洗脱,得到式(I)所示毛酸浆苷。
4.权利要求1毛酸浆苷在制备抗炎和抗肿瘤药物中的用途。
5.一种抗炎和抗肿瘤作用的药物组合物,其特征是含有治疗有效量的权利要求1毛酸浆苷与药学上可接受的载体。
6.权利要求1毛酸浆苷苷元,其特征是具有如式(II)所示结构:
7.权利要求6的毛酸浆苷苷元的制备方法,其特征是包括如下步骤:将式(I)所示毛酸浆苷水解得到式(II)所示毛酸浆苷苷元。
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