[发明专利]一种从去氢表雄酮母液物中回收去氢表雄酮的方法

权利要求书

1.一种从去氢表雄酮母液物中回收去氢表雄酮的方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）取以雄烯二酮为原料合成去氢表雄酮过程中所得的去氢表雄酮母液物于反应瓶1#中，其中含去氢表雄酮：70-80%，α异构体：15-20%，加入原甲酸三乙酯、乙二醇，搅拌均匀，再加入对甲苯磺酸，进行控温反应，TLC监控反应，反应完毕后，最后加入三乙胺终止反应，加水水析，过滤得到缩酮物粗品；

（2）将缩酮物粗品加入反应瓶2#中，加入醇类溶剂搅拌均匀，升温回流，降温析晶，过滤得到缩酮物精品Ⅰ；将缩酮物精品Ⅰ加入反应瓶3#中，加入醇类溶剂搅拌均匀，升温回流，降温析晶，过滤得到缩酮物精品Ⅱ；

（3）将缩酮物精品Ⅱ加入到含甲醇、二氯甲烷的反应瓶4#中，搅拌至全溶，加入盐酸溶液调节pH，控温反应，TLC点板监控至原料反应完全，再加入碳酸钠溶液终止反应，浓缩溶剂至近干，最后加入乙酸乙酯升温回流，静置，分去水层，浓缩乙酸乙酯至近干，降温析晶，过滤烘干得到去氢表雄酮。

2.根据权利要求1所述的一种从去氢表雄酮母液物中回收去氢表雄酮的方法，其特征在于：所述步骤（1）中的，原甲酸三乙酯、乙二醇的质量与去氢表雄酮母液物的质量的比例为：1~1.5:1.5~2:1；对甲苯磺酸、三乙胺与去氢表雄酮母液物的质量的比例为：0.03~0.05:0.02~0.04:1；反应温度为：25~30℃，反应时间为：2~3h；水与去氢表雄酮母液物的质量的比例为：15~20:1。

3.根据权利要求1所述的一种从去氢表雄酮母液物中回收去氢表雄酮的方法，其特征在于：所述的步骤（2）的醇类溶剂为：甲醇或乙醇，其中甲醇与缩酮物的质量的比例为：1.2~1.5:1；回流时间为：0.5~1h，析晶温度为：25~30℃，析晶时间：2~4h。

4.根据权利要求1所述的一种从去氢表雄酮母液物中回收去氢表雄酮的方法，其特征在于：所述的步骤（3）的甲醇、二氯甲烷与缩酮物精品Ⅱ的质量比为：4~5:2~3:1；浓盐酸、水与缩酮物精品Ⅱ的质量比为：0.12~0.15:0.2~0.3:1；pH值为：2~3；反应温度为：40~45℃；反应时间为：2~3h，碳酸钠、水与缩酮物精品Ⅱ的质量比为：0.05~0.075:1.5~2:1。

5.根据权利要求1所述的一种从去氢表雄酮母液物中回收去氢表雄酮的方法，其特征在于：所述的步骤（3）的乙酸乙酯与去氢表雄酮母液物的质量的比例为：2~3:1；回流时间为：0.5~1h，析晶温度为：5~10℃，析晶时间：2~4h。

6.根据权利要求1所述的一种从去氢表雄酮母液物中回收去氢表雄酮的方法，其特征在于：所述的步骤（3）的中所述干燥温度为：60~70℃。