[发明专利]一种替莫唑胺的精制方法有效
| 申请号： | 201710801145.5 | 申请日： | 2017-09-07 |
| 公开（公告）号： | CN109467557B | 公开（公告）日： | 2020-09-04 |
| 发明（设计）人： | 甘长银;甘周阳;马岭 | 申请（专利权）人： | 湖北一半天制药有限公司;武汉一半天科技开发有限公司 |
| 主分类号： | C07D487/04 | 分类号： | C07D487/04 |
| 代理公司： | 上海弼兴律师事务所 31283 | 代理人： | 薛琦;王卫彬 |
| 地址： | 433300 湖北省荆州市监利*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 替莫唑胺 精制 方法 | ||
1.一种替莫唑胺的精制方法，其特征在于，所述精制方法包括以下步骤：将替莫唑胺粗品加热溶解在二甲亚砜溶剂中，加入活性炭脱色，过滤，滤饼用二甲亚砜洗涤，合并滤液，加入乙醇，冷却析晶，过滤，滤饼用乙醇洗涤，得到替莫唑胺精制产物1；
将替莫唑胺精制产物1加热溶解在二甲亚砜溶剂中，加入活性炭脱色，过滤，滤饼用二甲亚砜洗涤，合并滤液，加入乙酸乙酯，冷却析晶，过滤，洗涤，得到替莫唑胺精制产物2；
将替莫唑胺精制产物2加热溶解在乙醇溶剂中，回流，搅拌后精制，冷却过滤，醇洗，滤饼真空干燥，得到替莫唑胺产品；
所述的替莫唑胺粗品加热溶解在二甲亚砜中的加热温度为70～80℃；
所述的替莫唑胺精制产物1加热溶解在二甲亚砜中的加热温度为70～80℃。
2.根据权利要求1所述的替莫唑胺的精制方法，其特征在于，溶解替莫唑胺粗品的二甲亚砜溶剂用量为3～5mL·g-1。
3.根据权利要求1所述的替莫唑胺的精制方法，其特征在于，加入的乙醇冷却析晶的用量为7.2～10mL·g-1。
4.根据权利要求1所述的替莫唑胺的精制方法，其特征在于，加入的乙酸乙酯冷却析晶的用量为8.0～9.0mL·g-1。
5.根据权利要求1所述的替莫唑胺的精制方法，其特征在于，加入的乙醇重结晶的用量为7～10mL·g-1。
6.根据权利要求1所述的替莫唑胺的精制方法，其特征在于，加入的替莫唑胺粗品加热溶解在乙醇溶剂重结晶，加热温度为55～80℃，搅拌25～45min。
7.根据权利要求1所述的替莫唑胺的精制方法，其特征在于，得到的替莫唑胺产品真空干燥温度为60±5℃，时间为24h。
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