[发明专利]一种4‑甲氧基甲基吡啶的合成方法在审
申请号: | 201710496622.1 | 申请日: | 2017-06-26 |
公开(公告)号: | CN107286081A | 公开(公告)日: | 2017-10-24 |
发明(设计)人: | 蒋潇 | 申请(专利权)人: | 蒋潇 |
主分类号: | C07D213/30 | 分类号: | C07D213/30;C07D213/26 |
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地址: | 213200 江苏省徐*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲氧基 甲基 吡啶 合成 方法 | ||
1.一种4-甲氧基甲基吡啶的合成方法,其特征在于,包括以下步骤;
以4-甲基吡啶为原料,通过溴化反应得到4-溴-甲基吡啶;
所述4-溴-甲基吡啶与三甲胺反应得到(4-吡啶甲基)三甲基溴化铵;
将所述(4-吡啶甲基)三甲基溴化铵溶于甲醇,再加入甲醇钠,在氮气下加热回流1h,得到4-甲氧基甲基吡啶。
2.按照权利要求1所述的4-甲氧基甲基吡啶的合成方法,其特征在于:所述溴化反应中4-甲基吡啶与液溴的摩尔比为1:1.2-1.5,反应温度为70-80℃。
3.按照权利要求2所述的4-甲氧基甲基吡啶的合成方法,其特征在于:所述4-溴-甲基吡啶与三甲胺的摩尔比为1:1.1-1.5,反应温度为40-60℃。
4.按照权利要求3所述的4-甲氧基甲基吡啶的合成方法,其特征在于:所述(3-吡啶甲基)三甲基溴化铵与甲醇钠的摩尔比为1:1.2-2。
5.按照权利要求4所述的4-甲氧基甲基吡啶的合成方法,其特征在于:
以4-甲基吡啶为原料,通过溴化反应得到4-溴-甲基吡啶,所述4-甲基吡啶与液溴的摩尔比为1:1.2,所述反应温度为70℃,搅拌1h以反应完全;
所述4-溴-甲基吡啶与三甲胺在40℃条件下,所述4-溴-甲基吡啶与三甲胺的摩尔比为1:1.1,反应2h,得到(3-吡啶甲基)三甲基溴化铵;
将所述(4-吡啶甲基)三甲基溴化铵溶于甲醇,再加入甲醇钠,所述(4-吡啶甲基)三甲基溴化铵与甲醇钠的摩尔比为1:1.2,在氮气下加热回流1h,得到4-甲氧基甲基吡啶。
6.按照权利要求4所述的4-甲氧基甲基吡啶的合成方法,其特征在于:
以4-甲基吡啶为原料,通过溴化反应得到4-溴-甲基吡啶,所述4-甲基吡啶与液溴的摩尔比为1:1.5,所述反应温度为80℃,搅拌1h以反应完全;
所述4-溴-甲基吡啶与三甲胺在60℃条件下,所述4-溴-甲基吡啶与三甲胺的摩尔比为1:1.5,反应2h,得到(4-吡啶甲基)三甲基溴化铵;
将所述(4-吡啶甲基)三甲基溴化铵溶于甲醇,再加入甲醇钠,所述(4-吡啶甲基)三甲基溴化铵与甲醇钠的摩尔比为1:2,在氮气下加热回流1h,得到4-甲氧基甲基吡啶。
7.按照权利要求4所述的4-甲氧基甲基吡啶的合成方法,其特征在于:
以4-甲基吡啶为原料,通过溴化反应得到4-溴-甲基吡啶,所述4-甲基吡啶与液溴的摩尔比为1:1.3,所述反应温度为72℃,搅拌1h以反应完全;
所述4-溴-甲基吡啶与三甲胺在52℃条件下,所述4-溴-甲基吡啶与三甲胺的摩尔比为1:1.4,反应2h,得到(4-吡啶甲基)三甲基溴化铵;
将所述(4-吡啶甲基)三甲基溴化铵溶于甲醇,再加入甲醇钠,所述(4-吡啶甲基)三甲基溴化铵与甲醇钠的摩尔比为1:1.8,在氮气下加热回流1h,得到4-甲氧基甲基吡啶。
8.按照权利要求5-7中任一项所述的4-甲氧基甲基吡啶的合成方法,其特征在于:所述甲醇钠的质量百分比为20%。
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