[发明专利]一种2;2’-二氨基联苄制备方法有效

专利信息
申请号: 201710415027.0 申请日: 2017-06-05
公开(公告)号: CN107417542B 公开(公告)日: 2019-11-08
发明(设计)人: 马建泰;骆沙 申请(专利权)人: 甘肃皓天医药科技有限责任公司
主分类号: C07C209/36 分类号: C07C209/36;C07C211/50;B01J23/755
代理公司: 甘肃省知识产权事务中心 62100 代理人: 霍冠禹
地址: 730900 甘肃*** 国省代码: 甘肃;62
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摘要:
搜索关键词: 一种 氨基 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种2,2’-二氨基联苄制备方法,以邻硝基氯苄为原料,在负载型镍催化剂和水合肼的作用下,在常压下水相中一锅法常温反应后得到目标产物,其特征在于,反应中加入负载型镍催化剂,其加入量为反应原料邻硝基氯苄质量的20%~150%,水合肼加入量为邻硝基氯苄质量的50%~500%,水的用量为邻硝基氯苄质量的100%~500%,所用的负载型镍催化剂制备方法是:按照质量取一份六水合氯化镍,溶于十五份去离子水,再在其中加入五份中性氧化铝,超声搅拌,干燥过夜,在机械搅拌下加入过量硼氢化钠溶液,充分反应后过滤,洗涤干燥,得到催化剂。

2.一种2,2’-二氨基联苄制备方法,以邻硝基氯苄为原料,在负载型镍催化剂和水合肼的作用下,在常压下水相中一锅法常温反应后得到目标产物,其特征在于,反应中加入负载型镍催化剂,其加入量为反应原料邻硝基氯苄质量的20%~150%,水合肼加入量为邻硝基氯苄质量的50%~500%,水的用量为邻硝基氯苄质量的100%~500%,所用的负载型镍催化剂制备方法是:取蒸馏水,溶解氯化镍,在充分搅拌中加入活性三氧化二铝球,在搅拌下滴加另一份氯化镍水溶液,完成后80℃干燥处理,再将烘干后的球体在马弗炉中350℃煅烧6h,待降温后再次在机械搅拌下缓慢加入一份硝酸镍水溶液,再在80摄氏度干燥处理后在马弗炉中煅烧350℃煅烧6h后,再在煅烧后的小球在管式炉中通往以氢气:氮气=1:3的混合气体,450℃还原6h,即得到目标催化剂。

3.根据权利要求1或2所述的2,2’-二氨基联苄制备方法,其特征在于反应时间在10~60分钟。

4.根据权利要求1或2所述的2,2’-二氨基联苄制备方法,其特征在于,取容量为10ml圆底烧瓶,加入300mg邻硝基氯苄,300mg催化剂,2ml去离子水,磁力搅拌下缓慢滴加2ml 60%水合肼,待完全加入后常温下搅拌20分钟,即得到产物。

5.根据权利要求1或2所述的2,2’-二氨基联苄制备方法,其特征在于,取容量为10ml圆底烧瓶,加入300mg邻硝基氯苄,277mg催化剂,2ml去离子水,磁力搅拌下缓慢滴加2ml 60%水合肼,待完全加入后常温下搅拌20分钟,即得到产物。

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