[发明专利]一种2;2’-二氨基联苄制备方法有效
申请号: | 201710415027.0 | 申请日: | 2017-06-05 |
公开(公告)号: | CN107417542B | 公开(公告)日: | 2019-11-08 |
发明(设计)人: | 马建泰;骆沙 | 申请(专利权)人: | 甘肃皓天医药科技有限责任公司 |
主分类号: | C07C209/36 | 分类号: | C07C209/36;C07C211/50;B01J23/755 |
代理公司: | 甘肃省知识产权事务中心 62100 | 代理人: | 霍冠禹 |
地址: | 730900 甘肃*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基 制备 方法 | ||
1.一种2,2’-二氨基联苄制备方法,以邻硝基氯苄为原料,在负载型镍催化剂和水合肼的作用下,在常压下水相中一锅法常温反应后得到目标产物,其特征在于,反应中加入负载型镍催化剂,其加入量为反应原料邻硝基氯苄质量的20%~150%,水合肼加入量为邻硝基氯苄质量的50%~500%,水的用量为邻硝基氯苄质量的100%~500%,所用的负载型镍催化剂制备方法是:按照质量取一份六水合氯化镍,溶于十五份去离子水,再在其中加入五份中性氧化铝,超声搅拌,干燥过夜,在机械搅拌下加入过量硼氢化钠溶液,充分反应后过滤,洗涤干燥,得到催化剂。
2.一种2,2’-二氨基联苄制备方法,以邻硝基氯苄为原料,在负载型镍催化剂和水合肼的作用下,在常压下水相中一锅法常温反应后得到目标产物,其特征在于,反应中加入负载型镍催化剂,其加入量为反应原料邻硝基氯苄质量的20%~150%,水合肼加入量为邻硝基氯苄质量的50%~500%,水的用量为邻硝基氯苄质量的100%~500%,所用的负载型镍催化剂制备方法是:取蒸馏水,溶解氯化镍,在充分搅拌中加入活性三氧化二铝球,在搅拌下滴加另一份氯化镍水溶液,完成后80℃干燥处理,再将烘干后的球体在马弗炉中350℃煅烧6h,待降温后再次在机械搅拌下缓慢加入一份硝酸镍水溶液,再在80摄氏度干燥处理后在马弗炉中煅烧350℃煅烧6h后,再在煅烧后的小球在管式炉中通往以氢气:氮气=1:3的混合气体,450℃还原6h,即得到目标催化剂。
3.根据权利要求1或2所述的2,2’-二氨基联苄制备方法,其特征在于反应时间在10~60分钟。
4.根据权利要求1或2所述的2,2’-二氨基联苄制备方法,其特征在于,取容量为10ml圆底烧瓶,加入300mg邻硝基氯苄,300mg催化剂,2ml去离子水,磁力搅拌下缓慢滴加2ml 60%水合肼,待完全加入后常温下搅拌20分钟,即得到产物。
5.根据权利要求1或2所述的2,2’-二氨基联苄制备方法,其特征在于,取容量为10ml圆底烧瓶,加入300mg邻硝基氯苄,277mg催化剂,2ml去离子水,磁力搅拌下缓慢滴加2ml 60%水合肼,待完全加入后常温下搅拌20分钟,即得到产物。
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