[发明专利]一种氟代苯乙酸的制备方法

权利要求书

1.一种氟代苯乙酸的制备方法，所述氟代苯乙酸的结构式如式I所示：

其中，R₁、R₂、R₃、R₄各自独立地选自F或H，且R₁、R₂、R₃、R₄不同时为H；

所述制备方法包括如下步骤：

(1)重氮化加成反应：将式II化合物在含有偏二氯乙烯、酸、重氮试剂、相转移催化剂和铜系催化剂的体系中反应生成式III化合物，反应方程式如下：

(2)水解反应：将式III化合物在酸存在的条件下水解生成式I化合物，反应方程式如下：

所述步骤(1)中，所述相转移催化剂选自四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基碘化铵、四甲基氯化铵、甲基三辛基氯化铵、四丁基氢氧化铵中的一种或多种的组合；

所述步骤(1)中，所述酸选自HCl。

2.如权利要求1所述的氟代苯乙酸的制备方法，其特征在于，还包括如下技术特征中的一种或多种：

A1)所述步骤(1)中，反应在溶剂存在的条件下进行，所述溶剂选自水和/或有机溶剂；

A2)所述步骤(1)中，所述酸与式II化合物摩尔比为1～3：1；

A3)所述步骤(1)中，所述重氮化试剂选自亚硝酸盐和/或亚硝酸酯；

A4)所述步骤(1)中，所述重氮化试剂与式II化合物的摩尔比为1～10:1；

A5)所述步骤(1)中，所述重氮化试剂与式II化合物的摩尔比为1.1～1.5:1；

A6)所述步骤(1)中，所述铜系催化剂选自铜盐和/或铜的氧化物；

A7)所述步骤(1)中，所述铜系催化剂与式II化合物的摩尔比为0.01～0.1:1；

A8)所述步骤(1)中，所述相转移催化剂与式II化合物的摩尔比为0.01～0.1:1；

A9)所述步骤(1)中，所述偏二氯乙烯与式II化合物摩尔比为1～5：1；

A10)所述步骤(1)中，反应温度为-20℃～30℃；

A11)所述步骤(1)中，反应完成后萃灭过量亚硝酸、有机溶剂萃取、有机相脱溶即得式III化合物。

3.如权利要求2所述的氟代苯乙酸的制备方法，其特征在于，还包括如下技术特征中的一种或多种：

A13)所述步骤(1)中，所述酸与式II化合物摩尔比为1.1～1.5：1；

A14)所述步骤(1)中，所述偏二氯乙烯与式II化合物摩尔比为1～2：1；

A15)所述步骤(1)中，反应温度为-15℃～15℃。

4.如权利要求2所述的氟代苯乙酸的制备方法，其特征在于，还包括如下技术特征中的一种或多种：

B1)所述步骤(1)中，所述溶剂选自水和有机溶剂，有机溶剂与水的重量比为不大于2；

B2)所述步骤(1)中，溶剂与式II化合物的质量比为1～10:1；

B3)所述步骤(1)中，所述有机溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、四氢呋喃、甲苯、三氟甲苯、对氯三氟甲苯、丙酮和乙腈中的一种或多种的组合；

B4)所述步骤(1)中，所述亚硝酸盐选自亚硝酸盐钠；

B5)所述步骤(1)中，所述亚硝酸酯选自亚硝酸叔丁酯和/或亚硝酸异丙酯；

B6)所述步骤(1)中，所述铜盐选自醋酸铜、碱式碳酸铜、氯化铜、氯化亚铜、溴化铜、溴化亚铜中的一种或多种的组合；

B7)所述步骤(1)中，所述铜的氧化物选自氧化铜、氧化亚铜中的一种或多种的组合。

5.如权利要求4所述的氟代苯乙酸的制备方法，其特征在于，还包括如下技术特征中的一种或多种：

B8)所述步骤(1)中，所述溶剂选自水和有机溶剂，有机溶剂与水的重量比为0.2～1.5；B9)所述步骤(1)中，溶剂与式II化合物的质量比为1～5:1。