[发明专利]单脉冲电沉积光亮双相双峰纳米晶镍钴合金的制备工艺

说明书

技术领域

本发明涉及单脉冲电沉积光亮双相双峰纳米晶镍钴合金的制备工艺,属于电镀合金领域。

技术背景

镍是一种银白色金属，密度8.9，熔点1455℃，沸点2915℃。镍具有良好的机械强度、延展性和耐腐蚀性，被广泛用于军工制造业、民用工业、机械制造业、石油行业等；镍钴合金是一种永磁材料，广泛用于电子遥控、原子能工业和超声工艺等领域。

电化学沉积法俗称电镀，是一种在含有金属镀层化合物的镀液中，以被镀的导电零件为阴极，通过电解作用，在零件表面以期获得结合力牢固的、镀层均匀的、表面细致的金属膜的电化学加工方法，同时也是目前应用相当广泛的表面处理技术之一。根据其电源提供电压电流的方式不同可分为普通直流电镀、交直流叠加电镀、脉冲电镀等种类，其中脉冲电镀又分为单脉冲电镀和双脉冲电镀。根据电镀金属元素的种类又分为单金属电镀和合金电镀。

随着科学技术和现代工业的发展对功能材料和结构材料的性能提出了各种各样的新要求，对防护性镀层的质量要求也越来越高，传统的电镀单一金属镍镀层由于:(1)镀层结合强度差(2)镀层分散能力差(3)镀层光亮度差(4)电流效率低、沉积速率慢等因(5)耐酸、耐碱、耐磨性不够高等因素已不能完全满足某些特殊要求。因而，以一种金属镍为基体，通过电沉积方法使金属镍与金属钴共沉积获得的，以其具有较高的硬度、耐温、耐酸、耐碱、耐磨性、自润滑性、耐蚀性、特殊的装饰外观以及电接触功能、电催化等功能的镍钴合金镀层倍受人们关注。

合金电镀除必须具备单金属沉积的一些基本条件外，还应该具备以下两个要素：

(1)合金电镀的两种金属中，必须至少要有一种金属能从其盐的水溶液中沉积出来。特别要强调的是，有些特殊金属如钨、钼虽不能从其盐的水溶液中沉积出来，但它能与铁族元素进行共沉积，所以金属共沉积的必要条件，并不一定要求各组分都能单独从水中沉积。

(2)两种金属共沉积必须满足它们的沉积电位要相近方可，如果两种金属电位相差很大的话，金属电位较正的会抢先沉积，甚至会排斥后面另一金属的沉积析出。

脉冲电镀镍钴合金与直流电镀镍钴合金相比，脉冲电镀镍钴合金具有以下几个方面的效能：

(1)能得到致密的、导电率高的沉积层；

(2)降低浓差极化，提高阴极电流密度；

(3)减小或消除氧脆，改善镀层的物理和机械性能；

(4)减少添加剂用量，提高镀层的纯度；

(5)减少孔隙率，提高镀层的防护性能。

(6)脉冲电键能显著改善镀层的性能，为电镀技术的发展开辟了新的途径。

总之，单脉冲电镀光亮双相纳米晶镍钴合金镀层的耐温、耐酸、耐碱、耐磨、焊接、韧性、塑性、强度、防腐、导电率、抗变色、光洁度等性能指标大幅度提高。同时利用单脉冲电沉积镍钴合金能避免许多传统工艺的缺点。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足而提供一种单脉冲电沉积光亮双相双峰纳米晶镍钴合金的方法，该方法制得的镍钴合金镀层表面光亮，结构致密，平整性好，无裂纹，且具有很好的耐腐蚀性能和较高的强度和塑性。在钴含量为66.7％(质量分数)时呈现出含有面心立方和密排六方晶体结构的双相结构，同时晶粒还呈现特殊的双峰分布即晶粒呈现大小晶粒分布，即在同一个视野范围内可以观察到大晶粒和小晶粒(大晶粒的尺寸能达到100nm以上，小晶粒尺寸能达到几十纳米)。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：

单脉冲电沉积光亮双相双峰纳米晶镍钴合金的制备工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤:电镀之前先将电镀液经活性炭吸附除杂和电解除杂，然后再在霍尔槽装置中进行预镀试验确定光亮双相镍钴合金镀层的添加剂的添加范围，然后在以PH值稳定在2～5之间，浓度为硫酸镍50～70g/L、氯化镍40～60g/L、硫酸钴40～50g/L为主盐的镀液中进行电镀，以可溶性镍板经表面处理后作为阳极,经表面处理后不锈钢作为阴极，采用单脉冲电沉积工艺电镀光亮双相双峰纳米晶镍钴合金镀层，其中电沉积时间为2h～4h，脉冲电流密度为2.5～3A/dm²，占空比为20％～40％，周期为1～2ms,搅拌速度为100～500r/min。

按照上述方案，所述的镀液中还包括20～30g/L的硫酸钠作为支持电解质，0.1～0.5g/L的糖精，0.01～0.05g/L的1,4-丁炔二醇，0.5g/L的十二烷基硫酸钠。

按上述方案，所述的镀液中各组分及其含量为：

所述电镀液配制步骤如下：