[发明专利]单脉冲电沉积光亮双相双峰纳米晶镍钴合金的制备工艺

权利要求书

1.单脉冲电沉积光亮双相双峰纳米晶镍钴合金的制备工艺，其特征在于，包括以下工艺步骤：电镀之前先将电镀液经活性炭吸附除杂和电解除杂，然后再在霍尔槽装置中进行预镀试验确定光亮双相纳米晶镍钴合金镀层的条件，然后在以PH值稳定在2～5之间，浓度为硫酸镍50～70g/L、氯化镍40～60g/L、硫酸钴40～50g/L为主盐的镀液中进行电镀，以可溶性镍板经表面处理后作为阳极，不锈钢经表面处理后作为阴极，采用单脉冲电沉积工艺电镀光亮纳米晶双相双峰镍钴合金镀层，其中电沉积时间为2h～4h，脉冲电流密度为2.5～3A/dm²，占空比为20％～40％，周期为1～2ms，电沉积温度为45～65℃，搅拌速度为100～500r/min。

2.根据权利要求1所述的单脉冲电沉积光亮双相双峰纳米晶镍钴合金的制备工艺，其特征在于：所述镀液中还包括20～30g/L的硫酸钠作为支持电解质，0.1～0.5g/L的糖精作为初级光亮剂，0.01～0.05g/L的1,4-丁炔二醇作为次级光亮剂。

3.根据权利要求1或2所述的单脉冲电沉积光亮双相双峰纳米晶镍钴合金的制备工艺，其特征在于：所述电镀液配制步骤如下：

(1)用分析天平称取定量的硫酸镍，加入到事先准备好的装有去离子水的烧杯中，加热溶解；

(2)再用分析天平分别称取定量的氯化镍和硫酸钴分别加入到步骤(1)中的溶液中，加热使其溶解。

4.根据权利要求3所述的单脉冲电沉积光亮双相双峰纳米晶镍钴合金的制备工艺，其特征在于：所述的电镀液中用于调节PH的缓释酸为硼酸，其配制过程如下：

(1)将洗净的烧杯加入定量的去离子水；

(2)将步骤(1)中的去离子水放到垫有石棉网的加热炉上煮沸，然后将称好的定量的硼酸加入煮沸的去离子水中使硼酸完全溶解；

(3)将步骤(2)中全部溶解的硼酸迅速倒入所配置的镀液中。

5.根据权利要求3所述的单脉冲电沉积光亮双相双峰纳米晶镍钴合金的制备工艺，其特征在于：所述的镀液中还包括0.5-0.6g/L的阴离子型表面活性剂十二烷基硫酸钠作为润湿剂，所用的润湿剂的配制过程如下：

(1)先用分析天平称取一定量的十二烷基硫酸钠置于干净的烧杯中；

(2)然后加很少量的去离子水将步骤(1)中的十二烷基硫酸钠调成浆糊状；

(3)最后将用电热炉煮沸的去离子水倒入装有浆糊状的十二烷基硫酸钠的烧杯中，煮30min使其充分溶解，最后在倒入所配置的镀液中。

6.根据权利要求3所述的单脉冲电沉积光亮双相双峰纳米晶镍钴合金的制备工艺，其特征在于：所述镀液在电镀之前要进行吸附除杂，用分析天平称取3g/L的粒状活性炭加入到所述配制的镀液中，在磁子搅拌作用下搅拌吸附1h，然后将粒状的活性炭取出，最后通过真空抽滤去除残留在镀液中的粉末状的活性炭；

所述镀液在经活性炭吸附除杂之后还要进行电解除杂，电解除杂的条件为低电流即通常为0.1A，电解时间为6h，阳极还是纯度为99.99％以上的可溶性镍板，阴极为折成波纹状的薄的钢板。

7.根据权利要求1所述的单脉冲电沉积光亮双相双峰纳米晶镍钴合金的制备工艺，其特征在于：通过霍尔槽进行预镀试验确定电镀光亮镍钴合金的条件，霍尔槽预镀试验包含以下步骤：

步骤一：用量筒量取250ml的试镀液，不加糖精和1,4-丁炔二醇，调节好PH值稳定在2～5之间；

步骤二：通过霍尔槽中的加热棒将其中的镀液加热到45～65℃；

步骤三：将表面经过处理洗净的特定的用于霍尔槽试验的铜片放到霍尔槽中；

步骤四：开始试镀，试镀电流为直流且恒定为1A，试镀过程中通过用玻璃棒手动进行搅拌，随时调节PH的大小使其稳定在步骤一所要求的范围内，试镀时间10min；

步骤五：将试镀完的铜片洗净后吹干，肉眼观察其表面是否有较大面积的光亮区域；然后将其放在表面平整且放平的桌面上观察铜片四周翘起的情况，从而判断镀层中应力的大小；

步骤六：假如试镀完的铜片表面光亮区域不大且四个角有翘起的情况，需重新量取250ml的镀液，再在上一个试镀件的基础上不断地改变糖精和1,4-丁炔二醇的用量，从而确定光亮镀层添加剂的添加的条件。