[发明专利]多级纳米结构碳化硅或氮化硅纤维毡及其制备方法有效
申请号: | 201710077344.6 | 申请日: | 2017-02-14 |
公开(公告)号: | CN106835497B | 公开(公告)日: | 2019-11-15 |
发明(设计)人: | 王应德;吴楠 | 申请(专利权)人: | 中国人民解放军国防科学技术大学 |
主分类号: | D04H1/4382 | 分类号: | D04H1/4382;D04H1/728;D06C7/04;C04B35/565;C04B35/584;C04B35/622 |
代理公司: | 11429 北京中济纬天专利代理有限公司 | 代理人: | 陆薇薇<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
地址: | 410073湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 多级 纳米 结构 碳化硅 氮化 纤维 及其 制备 方法 | ||
1.一种多级纳米结构碳化硅或氮化硅纤维毡的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:对纺丝溶液依序进行静电纺丝、预氧化和热解得到具有多级纳米结构的碳化硅纤维毡或氮化硅纤维毡;所述纺丝溶液由聚苯乙烯、聚碳硅烷、乙酰丙酮镍、二甲苯和二甲基甲酰胺按质量比为 3:8~20:0.2~2:30~50:50~70混合而成;
所述热解温度为1350~1450℃;
所述碳化硅纤维毡或所述氮化硅纤维毡具有贯穿三维网状结构;
所述预氧化包括步骤:在空气气氛下对所述原纤维毡以0.5~3℃/分钟的速率升温至190~250℃,再保温1~3小时,得到预氧化纤维毡;
所述热解包括步骤:
在氩气气氛下,对所述预氧化纤维毡以1~10℃/分钟的速率升温,再保温0.8~5小时后,冷却至室温,得到所述多级纳米结构碳化硅纤维毡;
在氮气气氛下,对所述预氧化纤维毡以1~10℃/分钟的速率升温,再保温0.8~5小时后,冷却至室温,得到所述氮化硅纤维毡;
所述聚苯乙烯分子量为300,000~2,000,000;所述聚碳硅烷分子量为3000~4500;
所述乙酰丙酮镍会转化为金属镍或碳化镍,将作为催化剂辅助制备碳化硅或氮化硅纳米棒。
2.根据权利要求1所述的多级纳米结构碳化硅或氮化硅纤维毡的制备方法,其特征在于,所述纺丝溶液由聚苯乙烯、聚碳硅烷、乙酰丙酮镍、二甲苯和二甲基甲酰胺按质量比为3:10:0.5:30~50:50~70混合而成。
3.根据权利要求1或2所述的多级纳米结构碳化硅或氮化硅纤维毡的制备方法,其特征在于,所述纺丝溶液混合条件:在转速为600~800转/分下磁力搅拌10~16小时。
4.根据权利要求3所述的多级纳米结构碳化硅或氮化硅纤维毡的制备方法,其特征在于,所述静电纺丝包括步骤:对所述纺丝溶液进行静电纺丝,收集原纤维毡;
所述静电纺丝的工艺参数:采用内径为0.5~1.5mm的金属针头作为喷头,纺丝电压为10~16kV,针尖到接收屏的垂直距离为10~25cm,供料速率为5~30μL/分钟,纺丝温度为15~35℃,空气相对湿度为20~40RH%。
5.根据权利要求4所述的多级纳米结构碳化硅或氮化硅纤维毡及其制备方法,其特征在于,所述静电纺丝工艺参数:所述纺丝电压为11~14kV,针尖到接收屏的垂直距离为15~20cm。
6.根据权利要求5所述的多级纳米结构碳化硅或氮化硅纤维毡的制备方法,其特征在于,所述热解步骤的保温时间为1~4小时。
7.一种多级纳米结构碳化硅或氮化硅纤维毡,其特征在于,按如权利要求1~6中任一项所述的方法制备得到。
8.一种金属纳米颗粒催化剂载体,其特征在于,由如权利要求1~6中任一项所述的方法制备得到的多级纳米结构碳化硅或氮化硅纤维毡制成。
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