[发明专利]一种提取鹅去氧胆酸的方法有效
| 申请号： | 201710026404.1 | 申请日： | 2017-01-13 |
| 公开（公告）号： | CN106749474B | 公开（公告）日： | 2018-08-17 |
| 发明（设计）人： | 邓家国;雷平 | 申请（专利权）人： | 常德云港生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07J9/00 | 分类号： | C07J9/00 |
| 代理公司： | 北京风雅颂专利代理有限公司 11403 | 代理人： | 马骁;于洁 |
| 地址： | 415100 湖南省常德市*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 提取 鹅去氧 胆酸 方法 | ||
1.一种提取鹅去氧胆酸的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)制备胆汁酸盐：取胆汁酸原料，皂化，调节pH至6.0～7.0，得胆汁酸盐溶液；
(2)制备胆汁酸氨盐：向步骤(1)制备的胆汁酸盐溶液中加入氨水溶液，加热至溶液中无固体物质后回流，冷却，得胆汁酸氨盐溶液；
(3)萃取分离胆汁酸氨盐溶液：向步骤(2)制备的胆汁酸氨盐溶液中加入丁酯类溶剂，加热至45℃～55℃，加有机酸调节溶液pH静置分液，收集上层液体，脱色、冷却、压滤，得滤液，备用，所述丁酯类溶剂为乙酸丁酯、甲酸丁酯中的一种或两种；
(4)盐析、碱解：向步骤(3)制备的滤液中加入N,N-二甲基酰胺，加热至65℃～75℃，沉淀，冷却至45℃～55℃，压滤，得鹅去氧胆酸胺盐沉淀；然后加水和强碱加热碱解，回收N,N-二甲基酰胺，冷却，调pH至3～3.5，得鹅去氧胆酸粗品，精制提纯得高纯度鹅去氧胆酸。
2.根据权利要求1所述的提取鹅去氧胆酸的方法，其特征在于，所述步骤(4)中精制提纯是向鹅去氧胆酸粗品中加水和三乙醇胺，搅拌溶解，然后加入丁酯类溶剂和二氯甲烷，加热回流，冷却，压滤，得鹅去氧胆酸精制胺盐，然后碱解、中和，得高纯度鹅去氧胆酸。
3.根据权利要求1所述的提取鹅去氧胆酸的方法，其特征在于，所述步骤(1)中皂化温度为90℃～95℃，皂化后溶液pH为11～13。
4.根据权利要求1所述的提取鹅去氧胆酸的方法，其特征在于，所述步骤(3)中有机酸为丁酸、乙酸中的一种或两种。
5.根据权利要求1所述的提取鹅去氧胆酸的方法，其特征在于，所述步骤(3)中脱色采用的是活性炭。
6.根据权利要求1所述的提取鹅去氧胆酸的方法，其特征在于，所述步骤(3)中加有机酸调节溶液pH至6.2～6.4。
7.根据权利要求1所述的提取鹅去氧胆酸的方法，其特征在于，所述步骤(3)中加有机酸调节溶液pH至5.2～5.4。
8.根据权利要求1所述的提取鹅去氧胆酸的方法，其特征在于，所述步骤(4)中强碱为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或两种。
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