[发明专利]用含量为98.0%牛羊胆酸生产熊去氧胆酸的生产方法无效
| 申请号： | 200810010073.3 | 申请日： | 2008-01-10 |
| 公开（公告）号： | CN101215310A | 公开（公告）日： | 2008-07-09 |
| 发明（设计）人： | 姚凤云 | 申请（专利权）人： | 辽宁百隆生物工程有限公司 |
| 主分类号： | C07J9/00 | 分类号： | C07J9/00;C07J75/00 |
| 代理公司： | 辽宁沈阳国兴专利代理有限公司 | 代理人： | 姜婷婷 |
| 地址： | 110122辽宁省沈阳市*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种用含量为98.0％牛羊胆酸生产熊去氧胆酸的生产方法，采用牛羊胆酸经过酯化、乙酰化、氧化、还原等四个步骤，将同分异构体的胆酸转化成鹅去氧胆酸的结构，形成了鹅去氧胆酸的化合物，利用鹅去氧胆酸，通过反应后得到熊去氧胆酸，然后再用乙酸乙酯进行分离得到纯度98.5％的熊去氧胆酸，该生产方法工艺过程简单，生产成本低，解决了禽胆汁量较少，难以收集的问题；而且合成生产的熊去氧胆酸纯度高，达到了国际的先进水平。 | ||
| 搜索关键词： | 含量 98.0 牛羊 胆酸 生产 熊去氧 方法 | ||
【主权项】：
1.一种用含量为98.0％牛羊胆酸生产熊去氧胆酸的生产方法，其特征在于包括下述步骤：取甲醇20-60kg，加入含量98.0％以上的胆酸5-30kg，加热回流0.5-2小时，室温下放置至有结晶析出，过滤，用石油醚洗涤，在60-80℃下真空干燥，得胆酸甲酯；取甲苯5-20kg，加入1-4kg 4-二甲基吡啶加入上述结晶的胆酸甲酯1-4kg在室温下搅拌20-50分钟，然后加水80-150kg，再次搅拌20-50分钟，然后静置2-6小时后，分离出甲苯后进行回收，析出结晶，结晶在60-100℃下真空干燥；结晶用石油醚反复洗涤得3α、7α-二乙酰胆酸甲酯；取上述二乙酰胆酸甲酯0.5-4kg，加入1-4kg醋酸钠，加入5-15kg甲醇进行回流20-40分钟，待温度达到5-10℃时加入溴液0.5-2.5kg，继续搅拌2-5小时，然后加入80-120kg水中，待结晶后过滤，结晶在70-100℃下真空干燥；结晶为3α-7α-二乙酰氧基-12-酮基胆烷酸甲酯；取3α-7α-二乙酰氧基-12-酮10-30kg加入乙二醇100-250kg，水合肼溶剂10-30kg于100-160℃回流12-18小时，然后再升温至195-200℃再回流2-4小时，然后停止升温冷却至室温，再加入500-700kg水稀释，然后用稀硫酸调节PH3.0，待析出结晶，过滤，结晶在70-100℃真空干燥；结晶为含量98.5％鹅去氧胆酸；从上述鹅去氧胆酸中取含量为86％的鹅去氧胆酸5-20kg为原料，加入6-15倍量的甲醇，加热60-70℃，溶解3-7小时；将上述溶解后的溶液温度降至5-10℃，然后加入7-12％的溴液，在5-10℃下反应6-10小时；将上述反应完毕的溶液再加温到50-60℃，然后加入碳酸钠20-40kg，加水80-150kg过滤，弃掉过滤液，结晶在70-90℃真空干燥，得7-酮；取上述7-酮6-12kg，加入叔丁醇20-40kg，升温至50-70℃溶解，加入金属钠3-8kg，在70-100℃下搅拌1-3小时，然后停止搅拌，过滤，结晶在70-100℃真空干燥；取上述结晶品6-12kg，加入20-50kg乙酸乙酯，再加入0.5-3kg三乙胺在40-75℃溶解，并搅拌1-3小时，然后用HCl调节PH2.5左右，过滤，滤液弃掉，结晶在70-100℃真空干燥，得熊去氧胆酸。
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- 本发明提供一种回收糠甾醇的方法，具体是从生产阿魏酸的废皂脚中提取糠甾醇的方法，所述方法包括热回流提取的步骤、脱溶剂的步骤、提纯的步骤。其中，在热回流提取中采用了混合溶剂，所述混合溶剂由水、非极性有机溶剂和弱酸组成，或由水和乙酸乙酯组成。本发明的方法操作简单，能够有效利用生产阿魏酸的废皂脚，获得高收率的糠甾醇。
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