[发明专利]一种4‑溴甲基异苯丙酸的合成方法

权利要求书

1.一种4-溴甲基异苯丙酸的合成方法，其特征在于，所述合成方法包括以下步骤：

步骤一：反应瓶中投入苯乙酸0.5-1.5摩尔、碳酸钾2.0-2.5摩尔，将苯乙酸和碳酸钾搅拌升温至50-60℃，在温度为50-60℃时滴加碳酸二甲酯1.0-1.5摩尔，滴加时间控制在3-5小时，滴加完毕后，保温50-60℃反应5-6小时，中控检测：苯乙酸残留≤1%合格；

步骤二：向步骤一得到的反应液中加入中加入水250-300g，保温30-40℃搅拌1小时，静置分层，分去下层水，再向反应瓶中加入水80-100g,搅拌30分钟，静置分层，分去下层水，有机相经过减压蒸馏得到产品,纯度≥98%，收率：93.3%；

步骤三：向步骤二得到的反应液中加入异苯丙酸0.5-1.0摩尔、多聚甲醛1.0-1.5摩尔,氢溴酸150-170g,搅拌升温至55-65℃，保温缓慢滴加浓硫酸250-280g,滴加时间控制在3-4小时，滴加完毕，保温55-65℃搅拌4-5小时，中控检测：异苯丙酸残留≤1%合格；

步骤四：将步骤三得到的反应液降温至20-30℃，保温滴加水50-70g,滴加完毕后，一次性加入二氯甲烷300-500g,搅拌0.5小时，静置分层，分去下层水，有机相加入5%的亚硫酸氢钠水溶液100-150g,搅拌0.5小时，静置分层，分去下层水，有机相减压浓缩，回收二氯甲烷约200-300g,停止浓缩，冰水降温至0-3℃并保温析晶5小时，过滤，饼用少量的水洗涤，烘干即得4-溴甲基异苯丙酸,纯度：≥99%，收率：86.4%。

2.根据权利要求1所述的一种4-溴甲基异苯丙酸的合成方法，其特征在于：所述步骤一中的碳酸钾还可以为碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾等无机碱和有机碱。

3.根据权利要求1所述的一种4-溴甲基异苯丙酸的合成方法，其特征在于：所述步骤一中苯乙酸可以为卤甲烷、硫酸二甲酯、碳酸二甲酯。

4.根据权利要求1所述的一种2-羟基-3-硝基苯乙酮的合成方法，其特征在于：所述步骤三中氢溴酸可以为多聚甲醛或其他甲醛溶液，以及催化剂路易斯酸氯化锌、三氯化铝、三氯化铁、四氯化钛，有机酸乙酸、丙酸，无机酸硫酸、磷酸。