[发明专利]一种瑞舒伐他汀钙中间体的纯化方法

权利要求书

1.一种式（Ⅲ）所示瑞舒伐他汀钙中间体的纯化方法，其特征在于：将含有式（Ⅲ）所示瑞舒伐他汀钙中间体的粗品用正己烷和无水乙醇的混合溶液加热搅拌至完全溶解，然后降温析晶得到，

，

所述含有式（Ⅲ）所示瑞舒伐他汀钙中间体的粗品由式（Ⅰ）所示季膦盐与式（Ⅱ）所示化合物经wittig反应得到，具体反应步骤如下：

（1）、在氮气保护下，于室温，将一定量式（Ⅱ）所示化合物置于反应容器中，加适量二甲基亚砜搅拌溶解；

（2）、依次加入一定量式（Ⅰ）所示季膦盐与适量无水碳酸钾固体粉末，加热至70~75℃，反应完成后，溶液降至室温；

（3）、溶液中加入适量乙酸乙酯充分搅拌，过滤，滤液依次经纯水洗、饱和食盐水洗后分出有机相，用无水硫酸镁干燥，过滤，将滤液减压浓缩至干得式（Ⅲ）所示中间体粗品固体，

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所述正己烷与无水乙醇的体积比为1：1。

2.根据权利要求1所述式（Ⅲ）所示瑞舒伐他汀钙中间体的纯化方法，其特征在于：所述含有式（Ⅲ）所示瑞舒伐他汀钙中间体的粗品的质量用量与正己烷和无水乙醇的混合溶液的体积用量比为1：10~14。

3.根据权利要求2所述式（Ⅲ）所示瑞舒伐他汀钙中间体的纯化方法，其特征在于：所述含有式（Ⅲ）所示瑞舒伐他汀钙中间体的粗品的质量用量与正己烷和无水乙醇的混合溶液的体积用量比为1：12。

4.根据权利要求1所述式（Ⅲ）所示瑞舒伐他汀钙中间体的纯化方法，其特征在于：所述含有式（Ⅲ）所示瑞舒伐他汀钙中间体的粗品完全溶解后，先水浴降温，再冰浴降温。

5.根据权利要求4所述式（Ⅲ）所示瑞舒伐他汀钙中间体的纯化方法，其特征在于：所述降温析晶的温度为0~30℃。

6.根据权利要求5所述式（Ⅲ）所示瑞舒伐他汀钙中间体的纯化方法，其特征在于：所述降温析晶的温度为0~10℃。