[发明专利]一种合成盐酸乙胺丁醇的方法有效
| 申请号： | 201611191697.0 | 申请日： | 2016-12-21 |
| 公开（公告）号： | CN108218724B | 公开（公告）日： | 2021-02-19 |
| 发明（设计）人： | 皮金红;赵涛涛;张伟;郭东坡;张琦;谢国范 | 申请（专利权）人： | 武汉武药制药有限公司 |
| 主分类号： | C07C213/00 | 分类号： | C07C213/00;C07C213/10;C07C215/14 |
| 代理公司： | 北京元周律知识产权代理有限公司 11540 | 代理人： | 潘欣欣 |
| 地址： | 435229 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 合成 盐酸 乙胺 丁醇 方法 | ||
1.一种合成盐酸乙胺丁醇的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
1）将S-(+)-2-氨基-1-丁醇与1,2-二氯乙烷混合，使两者发生反应后，得到反应液，所述反应液的含水量在3wt%以下；
发生反应的温度为100℃至140℃，反应时间为2小时至5小时；
所述S-(+)-2-氨基-1-丁醇的比旋度为+9.3°至+10.9°；
所述S-(+)-2-氨基-1-丁醇和1,2-二氯乙烷的摩尔比为9:1至10:1；
2）完成步骤1）中的反应后，向所述反应液中加入醇和HCl，所述1,2-二氯乙烷与所述醇的摩尔比为1:12至1:19，所述醇为乙醇、正丁醇中的至少一种；
3）通过结晶分离所述盐酸乙胺丁醇，得到终产品盐酸乙胺丁醇。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤1）中，发生反应的温度为120℃至140℃，反应时间为2小时至4小时。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S-(+)-2-氨基-1-丁醇的比旋度为+10.0°至+10.9°。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述1,2-二氯乙烷与所述醇的摩尔比为1:12至1:15。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，先向所述反应液中加入所述醇再加入HCl以形成含有HCl的第一醇溶液；或者先将所述醇和HCl混合后得到第二醇溶液，再在步骤2）中向所述反应液中加入所述第二醇溶液，以形成含有HCl的第一醇溶液；
且所述第一醇溶液的pH值为2至4。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，在步骤2）中，
所述第二醇溶液的HCl含量为28wt%至37wt%。
7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤2）中的条件为：温度10°C至50°C，时间1小时至4小时。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤2）中的温度条件为30°C至50°C，时间1小时至2小时。
9.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤3）中，结晶分离盐酸乙胺丁醇的温度为0°C至30°C，时间为1小时至8小时。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，在步骤3）中，结晶分离盐酸乙胺丁醇的温度为5°C至15°C，时间为2小时至4小时。
11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤2）中，所述反应液的含水量在1.5wt%以下。
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