[发明专利]胺碘酮杂质G的合成方法及胺碘酮杂质G的应用有效
申请号: | 201611151408.4 | 申请日: | 2016-12-14 |
公开(公告)号: | CN106632180B | 公开(公告)日: | 2019-04-02 |
发明(设计)人: | 郑文金;田单;彭捷;罗焕;梁彬 | 申请(专利权)人: | 成都摩尔生物医药有限公司 |
主分类号: | C07D307/80 | 分类号: | C07D307/80;G01N30/02;G01N30/90 |
代理公司: | 成都正华专利代理事务所(普通合伙) 51229 | 代理人: | 李蕊 |
地址: | 610000 四川省成*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 胺碘酮 杂质 合成 方法 应用 | ||
1.一种胺碘酮杂质G的合成方法,其特征在于,所述合成方法包括以下步骤:
(1)在惰性气体保护下,式I所示结构的化合物和正丁基锂,在反应介质中进行第一反应;所述第一反应的反应温度为-70℃以下;
(2)待所述第一反应结束后,向所述第一反应的反应液中,加入式II所示结构的化合物和催化剂无水三氯化铁,进行第二反应,得到式III所示结构的化合物,即胺碘酮杂质G,所述胺碘酮杂质G为式III所示结构的化合物;
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤(1)中,所述反应介质为四氢呋喃。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤(1)中,所述惰性气体为氮气或者氩气。
4.根据权利要求3所述的合成方法,其特征在于,步骤(2)中,所述第二反应的反应温度为-70~25℃。
5.根据权利要求4所述的合成方法,其特征在于,所述式I所示结构的化合物和所述式II所示结构的化合物的质量比为1.8~2.2:0.8~1.2。
6.根据权利要求4所述的合成方法,其特征在于,所述式I所示结构的化合物和所述式II所示结构的化合物的质量比为2:1。
7.根据权利要求5或6所述的合成方法,其特征在于,步骤(1)中,所述第一反应的反应时间为10~30min。
8.根据权利要求7所述的合成方法,其特征在于,步骤(2)中,所述第二反应的反应时间为2~6h。
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