[发明专利]利奥西呱中间体的制备方法在审
| 申请号： | 201611004203.3 | 申请日： | 2016-11-15 |
| 公开（公告）号： | CN108069960A | 公开（公告）日： | 2018-05-25 |
| 发明（设计）人： | 杨勇;陈安丰;盛志辉;周炳城 | 申请（专利权）人： | 江苏豪森药业集团有限公司 |
| 主分类号： | C07D471/04 | 分类号： | C07D471/04 |
| 代理公司： | 北京戈程知识产权代理有限公司 11314 | 代理人： | 程伟 |
| 地址： | 222047 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氟苄基 吡唑 制备 嘧啶 三胺 苯基亚肼基 甲脒盐酸盐 产物纯度 高温催化 化学合成 环合反应 还原反应 加氢设备 起始原料 丙二腈 苯基 二胺 收率 烯基 | ||
1.利奥西呱中间体化合物IV的制备方法，其特征在于包括以下步骤：化合物III在醇溶剂中经催化还原反应得到式化合物IV，
其中所述还原试剂选自水合肼或甲酸铵。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水合肼为70％-85％水合肼溶液，例如85％水合肼溶液。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化试剂选自雷尼镍、Pt/碳或Pd/碳，例如10％的Pd/碳。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述化合物III与还原试剂的摩尔比为1：30～300，例如1：40～50。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述化合物III与催化剂的质量比为1：0.3～1.1，例如1：0.4～0.5。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述醇溶剂选自C
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应温度为50℃～85℃，例如70℃～80℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，化合物IV采用无水乙醇纯化。
9.根据权利要求1-8任意一项所述的制备方法，其特征在于，化合物III是通过化合物I和化合物II在醇钠存在下经环合反应得到；
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述醇钠为甲醇钠溶液、乙醇钠溶液，例如30％～50％的甲醇钠溶液或50％～80％乙醇钠溶液。
11.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述化合物I、化合物II、醇钠的摩尔比为1：0.9～1.5：0.9～1.5，例如1：0.9～1.1：0.9～1.1或1：1.0：1.0。
12.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述反应使用的溶剂选自N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺或N-甲基-2-吡咯烷酮，例如N，N-二甲基甲酰胺。
13.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述反应温度为95℃～135℃，例如105℃～115℃。
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