[发明专利]一种医药中间体磺酰类化合物的合成方法有效
| 申请号： | 201610085872.1 | 申请日： | 2016-02-15 |
| 公开（公告）号： | CN105753748B | 公开（公告）日： | 2018-05-29 |
| 发明（设计）人： | 彭凡;李娜;付雪青;田军 | 申请（专利权）人： | 南京励合化学新材料有限公司 |
| 主分类号： | C07C303/36 | 分类号： | C07C303/36;C07C311/51 |
| 代理公司： | 北京国坤专利代理事务所(普通合伙) 11491 | 代理人： | 黄耀钧 |
| 地址： | 210000 江苏省南京市玄武*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 式( I ) 医药中间体 酰类化合物 有机溶剂 胺源 催化剂 合成 烷基 硅胶柱分离 反应底物 合成技术 搅拌反应 滤液真空 反应器 高产率 烷氧基 过滤 冷却 浓缩 协同 应用 | ||
【权利要求书】：
1.一种下式(III)所示磺酰类化合物的合成方法，所述方法包括：向反应器中的有机溶剂中，加入下式(I)化合物、下式(II)化合物、胺源化合物、催化剂、碱和助剂，在80-100℃下搅拌反应6-9小时，反应完毕后将反应体系冷却至室温，调节pH值至中性，过滤，将滤液真空浓缩，残留物过硅胶柱分离，即得式(III)化合物，
其中，R
X为卤素；
所述胺源化合物为硝酸铈铵；
所述催化剂为六氟乙酰丙酮铜；
所述碱为三异丙醇胺；
所述助剂为双(1,5-环辛二烯)镍；
所述有机溶剂为乙腈。
2.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述式(I)化合物与式(II)化合物的摩尔比为1:2-3。
3.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述式(I)化合物与胺源化合物的摩尔比为1:1-2。
4.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述式(I)化合物与催化剂的摩尔比为1:0.1-0.2。
5.如权利要求1-4任一项所述的合成方法，其特征在于：所述式(I)化合物与助剂的摩尔比为1:0.06-0.1。
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