[发明专利]一种达格列净杂质的合成方法有效
申请号: | 201610076066.8 | 申请日: | 2016-01-30 |
公开(公告)号: | CN105622357B | 公开(公告)日: | 2017-11-17 |
发明(设计)人: | 秦延涛;何勇;吴宗好;杨岭;封保龙 | 申请(专利权)人: | 合肥华方医药科技有限公司 |
主分类号: | C07C41/18 | 分类号: | C07C41/18;C07C41/30;C07C43/23;C07H15/18;C07H1/00;C07C319/14;C07C323/12 |
代理公司: | 安徽信拓律师事务所34117 | 代理人: | 张加宽 |
地址: | 230088 安徽省合肥市*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 达格列净 杂质 合成 方法 | ||
1.一种达格列净杂质的合成方法,其特征在于:以D-葡萄糖为原料与乙硫醇反应合成式VI化合物,然后与苄基溴反应得到式V化合物,式V化合物与氯化汞反应得到式IV化合物,式IV化合物与式III化合物反应得到式II化合物,式II化合物在Pd/C和氢气作用下脱苄基得到式I化合物,其反应路线为:
2.根据权利要求1所述的达格列净杂质的合成方法,其特征在于:以D-葡萄糖为起始原料,与乙硫醇反应得到式VI化合物;D-葡萄糖与乙硫醇摩尔比1:2-1:2.5;反应溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜中的一种或两种以上。
3.根据权利要求1所述的达格列净杂质的合成方法,其特征在于:式IV化合物和式III化合物在正丁基锂作用下反应得到式II化合物,IV化合物和式III化合物摩尔比为1:1-1:1.2;IV化合物与正丁基锂摩尔比为1:1-1:1.5;反应溶剂为四氢呋喃、甲苯、二氯甲烷一种或两种以上。
4.根据权利要求1所述的达格列净杂质的合成方法,其特征在于:式II化合物在Pd/C和氢气作用下,脱甲苄基得到式I化合物;II化合物、Pd/C质量比为:1:0.1-1:0.5;反应溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇一种或两种以上。
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