[发明专利]一种高活性纳米介孔SiO2-TiO2复合光催化材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于无机金属氧化物制备领域，特别涉及纳米介孔二氧化钛/二氧 化硅复合光催化材料的制备方法。

背景技术

纳米TiO₂作为功能性的无机材料，在涂料、光电转换、催化、功能陶瓷、 抗菌材料等诸多领域具有广泛的应用前景，其合成及应用研究一直是相关功 能材料领域研究的重点。这其中，以纳米氧化钛作为光催化剂的半导体光催 化技术是一种有效脱除化学污染物的新兴环保技术，它能够加速氮氧化合物 与硫化物的降解过程。即利用固体半导体光催化材料受光激发产生的空穴， 夺取NO_x体系中的电子，使其活化而氧化成NO₃^-留在催化剂表面，从而固化 雾霾的NO_x源。在道路交通空间应用光催化降解材料，如利用光催化材料对 路面材料进行改性处理，或是通过光催化材料制作出涂料，可以使路面涂料、 道路设施材料的具备降解尾气中有害物质，减少尾气对大气的污染效果，是 移动源尾气净化的末端治理的有效方法。

然而，半导体光催化将NO_x氧化为NO₃^-的反应，要经过许多中间步骤，会 有一些有害的中间产物生成，如部分的NO被氧化为NO₂，并被释放出来，这 对环境是有害的，会促进光化学烟雾的形成。而将光催化技术与吸附技术结合 在一起，是解决这一问题的主要解决方案。高吸附材料对NO及NO₂吸附，使 得经半导体光催化氧化NO生成的NO₂在产生的瞬间即被吸附并进一步被氧化 为NO₃^-，从而避免了中间产物NO₂的释放。

目前，用于与纳米氧化钛复合的高吸附性材料主要包括活性炭、分子 筛等材料，但是活性炭材料由于不透光，对负载光催化材料的利用率较低。 而采用分子筛作为载体，存在成本较高，同时后负载工艺很容易堵塞管道 的问题。因此，直接合成高性能纳米氧化硅-氧化钛复合光催化材料具有 重要的研究意义。目前，相关材料合成方法一般采用分别合成氧化硅与氧 化钛材料，再复合的工艺，步骤繁杂，且存在后续氧化硅与氧化钛无法有 效复合的问题。其主要原因在于，氧化钛晶化通常需要高温烧结，而氧化 硅一般可在液相直接水解即可，因此，液相直接合成复合结构存在困难。

发明内容

根据本发明的一个方面，本发明的一个目的在于提供一种简单易控，效果 良好，适于大规模工业生产的一锅法制备高活性纳米介孔SiO₂-TiO₂复合光催 化材料的方法。

为了实现本发明的上述目的，本发明的纳米介孔二氧化钛/二氧化硅复合 光催化材料的制备方法包括以下步骤：

1)可控水解制备原钛酸沉淀

将无机碱或无机酸加入到含Ti⁴⁺离子浓度为0.01～0.50mol/L的钛液中，使 钛液的pH值为5～11，得到原钛酸沉淀，得到的沉淀经纯化过程除去杂质。

2)过氧化氢-氨络合物制备

用质量百分浓度为10％至60％的过氧化氢溶液分散步骤1)得到的复合原 钛酸沉淀成溶液态，其中H₂O₂与Ti的分子摩尔比控制在1至25；在所得到的过 氧化钛溶液中添加氨水合物，形成钛-过氧化-氨复合络合物溶液，其中NH₄⁺与Ti的分子摩尔比控制在1至25。

3)制备纳米介孔二氧化钛/二氧化硅复合光催化材料

在反应温度为0～100℃，优选10～90℃，更优选为60～80℃搅拌下，向步 骤2)制备得到的钛-过氧化-氨复合络合物溶液中加入有机硅烷化合物进行反 应，其中，有机硅烷化合物与钛-过氧化-氨复合络合物溶液的体积比为10∶1至 1∶10，加热时间控制在0.5小时到12小时之间，优选为1小时到8小时之间，更优 选为3小时到6小时之间，反应完成后，经过过滤、洗涤、干燥等后处理步骤， 得到纳米介孔二氧化钛/二氧化硅复合光催化材料。