[发明专利]一种非晶态材料制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及真空镀膜技术领域，尤其涉及一种超晶格结构非晶态材料的制备方法。

背景技术

非晶态材料是有序度介于晶体和液体之间的一种聚集态材料，非晶态材料不像晶态物质那样具有完善的近程和远程有序，而是不存在长程有序，仅具有近程有序。非晶态材料制备需要解决两个问题：1、必须形成原子或分子混乱排列的状态；2、必须将非晶态材料热力学上的亚稳态在一定的温度范围内保存下来，使之不向晶态转变。传统的非晶态材料制备方法包括液相急冷和从稀释态凝聚等。其中液相急冷的制备方法是将所需成分的材料混合物加热熔融成液态，然后通过不同途径使它们快速冷却，使得液态的无序结构得以保存下来形成非晶态材料。从稀释态凝聚是指将所需材料制成靶材或粉体，采用溅射或蒸发等方法将材料中原子或离子以气态形式离解出来，然后使它们无规则地沉积在冷却底板上，从而形成非晶态材料。

上述方法都需要将所制备的材料进行低温冷却，如此在制备过程中即需要相应的增设制冷设施，以确保材料的分子混乱排列亚稳态可以在一定的温度范围内保存下来，使之不向晶态转变，操作复杂，单次实验样品制备通量较低。并且由于上述方法无法精确控制成分的均匀分布，尤其对于多种原料制备的材料样品，故通过上述方法所制备的材料难免会有成分偏析，需要额外的测试以确认制备的材料样品的成分，降低了实验效率。如采用共沉积方法(如磁控共溅射)虽然可以实现材料的混合，但是由于薄膜沉积受功率、材料入射角度和气压等因素影响，可重复性较差，同时该方法制备的薄膜空间非线性分布，不能精确控制材料在基片上的均匀分布。

除此以外，Jingsong Wang等人在《Science》1998刊中发表的文章《Identification of a Blue Photoluminescent Composite Material from a Combinatorial Library》中对组合材料芯片的制备做了介绍，组合材料芯片的制备过程包括材料沉积、材料扩散热处理和成相热处理三个步骤。其中材料扩散热处理过程即是为了制备非晶态前驱体材料，通常是按照一定顺序依次沉积多层按照一定厚度梯度分布的薄膜材料，并对沉积后的材料进行低温扩散热处理，从而获取非晶态前驱体材料。

在非晶态前驱体制备过程中，由于采用多层膜体系会在其不同材料界面上发生扩散和结晶成核两种过程，一旦成核便不易进一步扩散。根据晶体生长理论，在界面的结晶 成核必须超越一个临界厚度及温度，因此需要控制叠层薄膜的单层厚度及扩散温度，利用“温度/厚度”热力学窗口使材料成为多种材料的均匀混合物。根据期刊《Journal of the American Chemical Society》的1992年第114期中的论文《Controlling Solid-state Reaction Mechanisms Using Diffusion Length in Ultrathin-Film Superlattice Composites》中的内容，通过对不同厚度的Mo、Se双层膜的扩散研究发现，当Mo、Se两层膜厚度大于38埃时，会首先在界面上形成一层非晶层，进而结晶形成稳定的化合物阻止元素的进一步扩散，这样就无法在样品中形成多元素均相混合的非晶合金；而当双层膜厚度小于27埃时，双层膜会形成均相混合的非晶态合金，同时相比38埃时的样品，其结晶温度更高，拓宽了通过温度控制材料混合的窗口。但如果不控制所制备薄膜的厚度于扩散-结晶临界厚度以下，则无法避免热处理过程中中间化合物的产生，阻碍扩散的完全，这就需要额外的实验探索不同薄膜材料扩散-结晶的临界厚度，以便实验时控制所制备薄膜沉积临界厚度，增加了实验工作量，降低了实验效率。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术提供一种实验效率高、仅通过简单的材料沉积过程和低温热处理过程即可完成多种材料的均匀混合，进而完成非晶态材料制备的制备方法。

本发明解决上述问题所采用的技术方案为：一种非晶态材料制备方法，其特征在于：根据非晶态材料所需的各成分材料的分布规则，周期性的依次将各成分材料沉积在基片上以制成超晶格结构样品，然后所述超晶格结构样品进行低温热处理，进而制成非晶态材料；低温热处理的温度范围为各成分材料的扩散温度和结晶温度之间范围的交集区间，通常低温热处理的温度范围为10℃-800℃，热处理时间为0.5-80小时，根据材料类型热处理需要处于大气压或真空环境下，热处理气氛为空气、氩气、氮气等惰性气体；

在每层成分材料沉积前，分别调节对应沉积源的工作参数、调节对应沉积源与基片之间的相对位置；