[发明专利]一种阿维菌素油膏中提取阿维菌素B2的方法

说明书

技术领域

本发明涉及抗生素提取技术领域，特别是一种阿维菌素的提取制备方法。

背景技术

阿维菌素是一种低毒、高效、高选择性的环保型杀虫剂，使其成为代替传统高毒农药的理想农药产品。阿维菌素是由灰色链霉菌的发酵产物分离提取得到的一组结构类似的十六元大环内酯类抗生素，这一组中含有结构相近的8个同系物组分，其中B（含有Ba、Bb）和B（含有Ba、Bb）组分是含量最多、药物活性最强的组分，目前市场上主要开发的产品为阿维菌素B。现有阿维菌素的提取工艺为发酵液经过滤、浓缩、结晶抽滤后得阿维菌素粗品，抽滤所得滤液为粗品母液，粗品母液经浓缩脱溶剂后得阿维菌素油膏。

作为阿维菌素原粉的副产物—阿维菌素油膏中约含有5%的阿维菌素Ba、30%的阿维菌素B和作为稀释剂的甲苯，还有一些多糖和固态脂类杂质，成份较为复杂且毒性较原粉高，因此不能作为废物进行一般处理。阿维菌素油膏中含有的B组分其药效高于B组分，其中以Ba组分活性最强，对线虫、鳞翅目等害虫的防治效果更优。现有的从油膏中提取B组分的工艺为：油膏中加入甲苯，降温抽滤出B粗品，通过五次重复结晶得到B精品。五次重结晶对于溶媒的损耗量大，一般为每公斤阿维菌素B产品消耗7kg甲苯，由于甲苯挥发到空气中存在安全隐患，易造成环境污染，而且无法回收再利用，同时这种工艺还存在产品纯度不够高（B含量最高只能达到91%）及工艺步骤繁琐等问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服已有技术之缺陷，提供一种阿维菌素油膏中提取阿维菌素B的方法，它使用活性炭及常用有机溶剂提取阿维菌素油膏中的B组分，具有工艺简单、节能环保的特点。

本发明所述技术问题是以下述技术方案实现的：

一种阿维菌素油膏中提取阿维菌素B2的方法，包括如下步骤：

a、将阿维菌素油膏溶解于结晶溶剂中，降温至-6℃至-10℃析出结晶，真空抽滤得到阿维菌素B2粗品；

b、将步骤a获得的阿维菌素B2粗品溶解于结晶溶剂中，加入活性炭进行脱色，降温至-6℃至-10℃重结晶后抽滤、干燥，得到阿维菌素B2精品。

上述阿维菌素油膏中提取阿维菌素B2的方法，所述步骤a中阿维菌素油膏的质量与结晶溶剂的体积比为1:1-1:1.5；所述结晶溶剂为丙酮或丁酮。

上述阿维菌素油膏中提取阿维菌素B2的方法，所述步骤b中阿维菌素B2粗品的质量与结晶溶剂的体积比为1:3-1:5；加入活性炭的质量为阿维菌素B2粗品质量的5%。

上述阿维菌素油膏中提取阿维菌素B2的方法，重复进行步骤b中溶解、过滤和重结晶的步骤，经干燥得到阿维菌素B2精品。。

本发明采用廉价的活性炭及常用的有机溶剂从阿维菌素油膏中分离提纯阿维菌素B组分，工艺简单、操作方便，较现有工艺减少三次结晶，并可获得纯度高达99%的阿维菌素B产品，其中Ba达到96%以上。所用溶剂丙酮或丁酮具有沸点低，降粘性能好的特点，生产过程中需要的热量小，因此大大降低了蒸汽、电、水的能耗，节约运营成本。上述工艺在综合回收利用作为废弃物油膏的同时，不添加甲苯等有害的附加试剂，溶媒消耗少，具有经济适用、节能环保的优点。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。

步骤a、将提出阿维菌素粗品的粗品母液浓缩、脱溶剂，得到水分含量≤2.0%并且不含甲醇的膏状物即为阿维菌素油膏。阿维菌素油膏中加入结晶溶剂，油膏的质量与结晶溶剂的体积比为1:1-1:1.5（M/V）；所述结晶溶剂为丙酮或丁酮。升温至70-80℃搅拌2小时，充分溶解为无粘度的均一液体，自然降温至25℃，使用冷盐水继续降温至-6至-10℃保温2小时养晶，保持低温状态在抽滤器中真空抽滤得到阿维菌素B粗品，滤液（即一次母液）经浓缩脱溶剂后处理。

步骤b、将步骤a获得的阿维菌素B粗品加入到重结晶溶解罐内，加入结晶溶剂溶解，粗品的质量与结晶溶剂的体积比为1:3-1:5（M/V）。后加入活性炭，所用活性炭的质量为粗品质量的5%。将阿维菌素B溶解液升温至70-80℃保温30min，进行脱色、过滤，过滤后的滤液自然降温至25℃，使用冷盐水强制降温至-6至-10℃保温2小时养晶，在抽滤器中真空抽滤得到阿维菌素B的二次结晶，滤液（二次母液）进入一次结晶套用即作为步骤a的结晶溶剂使用。将所得二次结晶产物重复上述溶解、过滤、结晶步骤，所得的三次结晶产物经沸腾干燥机烘干，干燥失重≤1.0%即为阿维菌素B精粉。

实施例1