[发明专利]连续高压综合提取甘草成分的方法

说明书

一种连续高压综合提取甘草成分的方法，包括以下步骤：连续高压浸提：利用水将粉碎的甘草调成浆状物后，利用高压泵将浆状物推入高压浸提容器，浆状物在预定的受压时间内连续进出料以实现流态浸提；两级絮凝除杂：用水稀释浆状高压浸出料后进行过滤，以获得过滤清液，除去过滤清液中的鞣质、重金属和蛋白质。络合分离：利用联合络合剂将深度净化液分为固、液两相。后续纯化：液相用稀酸调PH以析出沉淀，沉淀用乙醇回流提取过滤得到含甘草多糖的滤饼和含甘草酸的乙醇提取液，从提取液中获得甘草酸单铵盐；经络合分离来的固相，用酸性乙醇在预定温度下回流提取过滤后，对过滤清液进行真空浓缩，得到甘草总黄酮。

技术领域

本发明涉及甘草成分的分离、提取技术领域，特别涉及一种连续高压综合提取甘草成分的方法。

背景技术

甘草在中医药领域居百药之首，是天然药材中用途最为广泛的品种之一，我国是甘草生产大国，也是甘草出口大国，国内药厂对甘草的使用大都以饮片和浸膏为主，在国际贸易中以饮片、浸膏、粗甘草酸等初级产品出口，技术含量高的产品是75%（HPLC法）左右的甘草酸单铵盐出口，但这些产品的附加值都不高。因此，加快完善我国甘草产业高附加值的深加工技术工艺，改变出口产品结构，是一项十分紧迫的任务。

传统的对甘草有效成份提取方法有冷浸、渗滤、热浸、热回流及索氏提取等法。由于这些工艺存在的耗时长、溶剂用量大、杂质多、能耗高、提取率低等诸多缺陷，已无法满足中药现代化的要求。近几年来业已改进的提取方法有超声波辅助、微波辅助及超临界CO₂提取法；这些改进方法在小规模的实验中取得了一些有益成效，但仍然存在着技术与效益方面的不足，使其在工业规模生产和产品成本上受到了制约。

甘草有效成份的分离纯化过程有：反复结晶法、溶剂分离法、大孔树脂吸附法、双水相萃取法及膜分离法。反复结晶法步骤较多，难以适应大规模的生产；溶剂分离法可实现规模化的生产，但大量的除杂过程都放在有机溶剂中操作，既消耗溶剂和能源，又增加了操作时间；大孔树脂吸附法分离效果较好，但低浓度乙醇回收成本高，易造成浪费，不具有成本优势；双水相萃取法易对环境造成一定的污染，且生产效率一般；膜分离法使生产工艺简便，但超滤膜处理量有限，不易形成大规模的生产。

鉴于以上提取、分离方法存在的缺憾，促使科研及生产者探索新的工艺途径，于是选择了利用超高压设备对甘草提取的实验，并取得了一些有益的成效：如从互联网（百度）上搜索到的《超高压法从甘草中提取甘草酸的工艺研究》（食品工业科技·2007年第3期·郭文晶等）、《超高压提取甘草酸的工艺研究》（食品科学2009,vol.30,NO.18,75.张俊松等）、《超高压同时提取光果甘草中甘草酸和光甘草定的研究》（食品科技·2013年12期·范丽等）20余篇类似此方面的文献。

超高压提取法就是在常温下对原料施以100Mpa以上的流体静压力，并在预定的压力下保持一定时间，使原料内外细胞压力达到平衡（有效成分达到溶解平衡）后迅速卸压，使细胞内外渗透压力突然增大，从而细胞内的有效成分随溶剂穿过细胞膜而被提取出来，该技术的优点是在常温超高下浸取，有效成分无损失，活性高，提取时间短，提取率高，可是使用各种溶剂，且对分离纯化有利，无污染，经济性和安全性好。

通过对所搜索到的文献和论文进行研究，发现它们有一个共同的不足，就是不能用超高压方法进行大规模的生产，其主要原因是：a.每次的实验量都很少（10g～100g之间）；b.使用有机溶剂（如乙醇）作为提取溶剂；c.间歇性操作，初级浸提过程无连续性；d.所有的分离除杂都是在有机溶剂中操作进行的。这些不足，严格地限制了超高压技术工艺在工业化规模生产中应用的可行性。

发明内容

有鉴于此，有必要提供一种适应于工业化规模生产的连续高压综合提取甘草成分的方法。

一种连续高压综合提取甘草成分的方法，包括以下步骤：