[发明专利]连续高压综合提取甘草成分的方法

权利要求书

1.一种连续高压综合提取甘草成分的方法，包括以下步骤：

连续高压浸提：将甘草粉碎后，预定量的水将粉碎的甘草调成浆状物后，常温下利用高压泵将浆状物推入高压浸提容器，浆状物在预定的受压时间内连续进出料以实现流态浸提，进而获得浆状高压浸出料；

两级絮凝除杂：用水稀释浆状高压浸出料后进行过滤，以获得过滤清液，用含明胶成分的第一组合除杂剂除去过滤清液中的鞣质和重金属，用含多糖成分的第二组合除杂剂除去过滤清液中的蛋白质，得到深度净化液；

络合分离：利用钙、镁联合络合剂将深度净化液分为固、液两相，其中固相含甘草总黄酮，液相含甘草酸和甘草多糖；

后续纯化：常温下液相用稀酸调PH以析出沉淀，沉淀用乙醇在预定温度下回流提取过滤得到含甘草多糖的滤饼和含甘草酸的乙醇提取液，提取液经浓缩、氨转化、冰醋酸精制、乙醇回流脱色结晶后，获得甘草酸单铵盐；经络合分离来的固相，用酸性乙醇在预定温度下回流提取过滤后，对过滤清液进行真空浓缩，得到甘草总黄酮；

其中，在络合分离步骤中，络合分离的操作温度为85℃；在两级絮凝除杂中，“用含明胶成分的第一组合除杂剂除去过滤清液中的鞣质和重金属，用含多糖成分的第二组合除杂剂除去过滤清液中的蛋白质，得到深度净化液”的步骤具体为：在150rp/min搅拌下，将过滤清液加热至80℃；用浓度3～5%第一组合除杂剂喷入第一除杂灌中，以除去鞣制和重金属；中检：当溶液中不再呈现由白变黄的絮状物时，即为终点，再接着喷1～2秒钟，使第一组合除杂剂稍过量，停止加热，降低搅拌至30rp/min，当温度降至60℃时，用离心机分离沉淀和颗粒悬浮物，离心渣弃去，得到离心清液即一次净化液，并将一次净化液泵入第二除杂灌；

在第二除杂灌中用浓度为10%的第二组合除杂剂喷雾除杂，以除去植物蛋白和可能过量的第一组合除杂剂；中检：从第二除杂灌中取预定量的溶液至烧杯中，用滴液管吸取第二组合除杂剂滴入烧杯中，轻轻摇晃或者震荡，如不泛絮状物，即为终点；中检毕，停止加热，并降低搅拌至15rp/min，当溶液温度降至50℃以下时，离心分离，获得深度净化液；其中，连续高压浸提步骤中：甘草粉碎至60～80目，甘草粉的质量是水的质量的0.25倍，高压浸提容器内的压力120～150MPa，预定的受压时间长度为3～8分钟；后续纯化步骤中： 液相处理时，稀酸为20%的H₂SO₄或25% 的H₃PO₄，调液相的PH至2.2～2.8，乙醇的浓度为80%，预定温度为75℃；固相处理时，酸性乙醇的浓度为85%，预定温度为75℃；在两级絮凝除杂中，水与浆状高压浸出料的体积比为1:1，水的温度为80℃，采用离心分离过滤方式获得过滤清液，并将过滤清液泵入第一除杂灌中；在络合分离步骤中，将泵入络合分离罐中的深度净化液加热至85℃，搅拌180rp/min，用浓度为15%的钙、镁联合络合剂喷洒至罐内，将有大量的络合物析出，中检：当测得PH=7.0～7.5时，即为终点，停止加热，降低搅拌至15rp/min，当温度降低至60℃以下时，离心机过滤，得到的离心液作为液相泵入酸析搅拌罐，滤饼作为固相进入回流提取釜。