[发明专利]用于处理染料废水的纳米CuO‑TiO2/沸石复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料制备领域，具体为用于处理染料废水的纳米CuO-TiO₂/沸石复合材料的制备方法。

背景技术

纺织工业是我国的传统产业之一，它包括纺织，化纤，服装和印染等。21世纪以来，我国的印染业迅猛发展，但其生产过程中排放的废水如果治理不当将会对环境造成非常严重的污染。印染废水具有有机污染物浓度高，碱性大，色度深等特点。据不完全统计，我国印染废水的排放量为300～400万m³/d。现今，已经迫切需要对纺织印染废水提出一个可行的治理对策。目前，处理印染废水的传统工艺主要有絮凝沉淀法，吸附法，生化法，电化学法，化学氧化法和光催化法等。

光催化法具有低能耗，无二次污染，可完全矿化有机物等优点。纳米TiO₂因其具有光催化活性高，化学性质稳定，无毒无害等优点，已经作为半导体光催化剂被广泛应用。由于纳米TiO₂的带隙较宽，只有在紫外线照射下，才能激发价带电子跃迁到导带，形成光生电子和空穴，因此，极大地限制了TiO₂在环境工程领域的应用。然而，CuO的禁带宽度为1.7eV，导带能级比TiO₂导带能级更负，将CuO与TiO₂进行复合，可以激发波长红移至可见光区。

纳米半导体光催化剂由于粒径较小，容易团聚，不易放置，吸附能力不强，限制了其在废水处理方面的应用，然而，负载型半导体光催化剂具有易分离、易回收、可重复使用等优点。常用的载体有：活性炭、玻璃纤维、粘土、沸石等。由于沸石具有均匀的孔道结构，可为反应提供场所，同时具有良好的离子交换和吸附性能，能够弥补单一使用TiO₂的不足，因此，沸石可成为光催化剂牢固负载和均匀分散的载体。天然沸石作为一种非金属矿物材料，在我国的储量是相当丰富的，其具有较低的成本和丰富的储量，使天然沸石越来越受到重视。

发明内容

本发明将良好日光吸收的纳米CuO与TiO₂复合负载到天然沸石上作为一种半导体光催化剂，同TiO₂/沸石相比，纳米CuO-TiO₂/沸石吸附降解染料废水的效果更好。

本发明提供的一种用于处理染料废水的纳米CuO-TiO₂/沸石复合材料的制备方法如下：首先用盐酸预处理，经煅烧得天然沸石；然后将钛酸丁酯，无水乙醇，二乙醇胺按3:10:1的比例混合制备TiO₂溶胶，将天然沸石分散在TiO₂溶胶里，水浴加热搅拌，烘干后，经煅烧得到TiO₂/沸石；最后配制5mmol/L浓度的Cu(NO₃)₂溶液，将TiO₂/沸石均匀分散在Cu(NO₃)₂溶液中搅拌，烘干后，经煅烧得到纳米CuO-TiO₂/沸石复合材料。

优选的，本发明用于处理染料废水的纳米CuO-TiO₂/沸石复合材料的制备方法具体如下：

(1)将盐酸与蒸馏水按1:1的比例稀释混合，将天然沸石加入其中，在80℃～90℃水浴中加热搅拌4h～5h，用蒸馏水过滤洗涤，在90℃条件下干燥后，在500℃～600℃条件下煅烧得到处理好的沸石0.5g～1g；

(2)将钛酸丁酯，无水乙醇，二乙醇胺按3:10:1的比例制备出含0.3mol～0.5mol TiO₂溶胶，将上述预处理好的0.5g～1g天然沸石放入配好的25mL～50mL的TiO₂溶胶中，经70℃～90℃水浴加热搅拌2h～4h后，在90℃条件下干燥，450℃～650℃条件下煅烧后，得到纳米TiO₂/沸石复合材料；

(3)配制20mL～50mL浓度为5mmol/L～25mmol/L的Cu(NO₃)₂溶液，将0.5g～1g纳米TiO₂/沸石复合材料分散在20mL～50mL的Cu(NO₃)₂溶液中，搅拌2h，用蒸馏水过滤洗涤，在90℃条件下干燥，400℃～600℃条件下煅烧后，得到纳米CuO-TiO₂/沸石复合材料。